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文档介绍

文档介绍:食品添加剂分析
第1页,本讲稿共82页
食品添加剂的概况
食品添加剂是用于改善食品的品质、延长食品保存期、便于食品加工和增强食品营养成分的一类化学合成或天然物质。
它在食品的制造加工、包装处理及感官评定等方面起了酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯(甲酯、丁酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离。
例:
Graveland用3%磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲酸,离心后上清液作为样液进行GC测定,色谱柱为2m×2mm的玻璃柱,内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定液涂渍在60-80目Chromosorb W 担体上,柱温以5℃/min从100℃升高到210℃,载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨酸和苯甲酸在25min内完成分离,最低检出量为5ng。
第12页,本讲稿共82页
(2)液相色谱法
苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯可以用HPLC直接测定。
添加剂
样品
提取方法
流动相及色谱柱
回收率/%
苯甲酸、山梨酸
苯甲酸、山梨酸
苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯、丙酸
苯甲酸、山梨酸
调味品等
饮料
果酱、调味品、饮料、腌菜、人造黄油
果汁、饮料、乳制品、酱、冷食等
膜过滤
超声脱气、膜过滤
饱和硫酸铵水蒸气蒸馏
膜滤及乙醚提取
25mmol/L NaH2PO4-甲醇(3:7);TSKGEL ODS-80Tm柱
甲醇-(3:7);C18柱
()-甲醇(95:5);Inertsil-pH柱
甲醇-(5:95);ODS C18柱
104-108
98-113
82-101
95-101
第13页,本讲稿共82页
(3)薄层色谱法
苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。
(4)紫外分光光度法
苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。
第14页,本讲稿共82页
发色剂
发色作用,抑菌作用
亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一,其次亚硝酸盐为亚硝基化合物的前体,具有致癌性,因此对其用量及残留量有严格的要求。
抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力,在体内能防止亚硝化作用,因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸,有可能防止生成致癌物质。
虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制,但至今国内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品的色、香、味有特殊作用,迄今未发现理想的替代物质。更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用。
第15页,本讲稿共82页
硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法
主要有比色法、气相色谱法和液相色谱法。
(1)盐酸萘乙二胺法(测亚硝酸盐)
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,与标准比较定量。。
第16页,本讲稿共82页
(2)镉柱法(测硝酸盐用)
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红紫色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
(3)气相色谱法
测定前要进行衍生化以形成易挥发性的物质。
硝酸盐的测定通常是将其衍生为硝基苯,用热裂解检测器测定,检测限为100-200μg/kg。
亚硝酸根衍生物的分离一般采用非极性固定相。
第17页,本讲稿共82页
(4)液相色谱法
硝酸根和亚硝酸根的液相色谱测定方法,大多采用阴离子交换法分离,然后以抑制型电导或紫外检测。用离子交换色谱法分析食品中硝酸根和亚硝酸根不仅简便、快速,而且选择性好、准确度高。
第18页,本讲稿共82页
甜味剂
甜味剂是指能赋予食品甜味的一种食品添加剂。
天然甜味剂主要是从植物组织中提取出来的甜味物质,近年也采用人工合成法获得。它可分为糖醇类和非糖类。
糖醇类:木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇等
非糖类:甜菊糖苷、甘草、奇异果素、索马甜等。
人工甜味剂主要是一些具有甜味但又不是糖类的物质。它的品种很多,其中①磺胺类有糖精、甜蜜素等;②二肽类有阿斯巴甜、阿力甜等;③蔗糖的衍生物有三氯蔗糖、帕拉金糖、果

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