文档介绍：山东特姆化工科技有限公司
神检验操作规程
版本号/修改号：A/0
编号： TM. SOP. 03. 007A
编制：
审批：
2017年08月18日发布
2017年08月19日实施
碑的检验操作规程
目 的山东特姆化工科技有限公司
神检验操作规程
版本号/修改号：A/0
编号： TM. SOP. 03. 007A
编制：
审批：
2017年08月18日发布
2017年08月19日实施
碑的检验操作规程
目 的：建立原料、产品中碑的测定检验标准操作程序，使操作过程规范化。
适用范围：适用于原料、产品中碑的测定检验操作。
责任人：检验员、质量管理部主管。
内 容：
1范围及引用文件
本规程规定了原料、产品中中碑的限量试验和定量试验方法。
本规程适用于原料、产品中碑的限量试验和定量试验。
本规程引用文件有GB/T 5009. 11-2003, GB/T 5009. 76-2003, GB/T 22599-2008, GB/T 610-2008»
2原理（二乙氨基二硫代甲酸银比色法）
在碘化钾和***化亚锡存在下，将样液中的高价碑还原为三价碑，三价碑与锌粒和酸产生的 新生态氢作用，生成碑化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇***一三*** 甲烷中或毗嚏中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较 定量。
3试剂
1硫酸（（1十1）溶液：将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。
15%碘化钾溶液，贮于棕色瓶内（临用前配制）。
3 40%***化亚锡溶液：称取20g***化亚锡（SnCl” • 2凡0）,溶于50mL盐酸。
：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干。
5无碑金属锌。
9三***甲烷。
3. 10吸收液：，研碎后用适量三***甲烷溶解。 mL 三乙醇***，再用三***甲烷稀释至lOOmLo静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。
3. 11碑标准贮备溶液：0. Img/Lo
3. 12碑标准溶液：，置于100ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
L,相当于1. Ong碑。此溶液现用现配。
4仪器
1分光光度计
2测碑装置(见图1)。
毕-位为遂*
2. 1 100mL~150mL-锥形瓶(A)。
2. 2导气管(B)：管口为标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气， mm~ mm, 与吸收管C;接合部为标准口，插人后，管尖距管C底为lmm~2mm。
(C).管口为14号标准口，5 mL刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。
5试样处理
1水的处理：水样无需处理。
：称取样品10. 00g于100ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀。每10ml试 样液相当于1. 00g试样。
：称取样品10. 00g于100ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀。每10ml试 样液相当于1. 00g试样。
6测定
1吸收液
在测定过程中，试样、空白及标准都应用同一吸收液。
6. 2定量测定
6. 2. 1吸取10mL （或适量）试样液及同