文档介绍：实验六环己***的制备
第一页，课件共13页
环已***的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、实验关键及注意事项
六、思考题
第二页，课件共13页
一 实验目的
学实验六环己***的制备
第一页，课件共13页
环已***的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、实验关键及注意事项
六、思考题
第二页，课件共13页
一 实验目的
学****由醇氧化制备***的基本原理。
掌握由环已醇氧化制备环己***的
实验操作。
第三页，课件共13页
二 实验原理
总反应式：
第四页，课件共13页
三 仪器试剂
仪器：100ml 圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等
药品：环已醇： 4 ml
***钠：
浓硫酸：
第五页，课件共13页
四 实验步骤
（一）粗品制备
（二）粗品精制
第六页，课件共13页
（一）粗品制备
a).在100ml圆底烧瓶中放入20ml冷水，慢慢加入5ml浓硫酸充分混合后，振摇下缓慢加入4ml(, mmol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下。
b).（）***钠溶于盛有4ml水的烧杯中。
2. 反应
用滴管将***钠溶液分批加入圆底烧瓶中（至少分四次），并不断振摇使之充分混合。
第七页，课件共13页
振摇时烧瓶中通过温度计套管插入温度计测温，氧化反应开始后，混合液迅速变热，且橙红色的***盐变为墨绿色的低价铬盐。当烧瓶内温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷却，控制温度不超过60℃。待前一批***盐的橙色消失之后，再加入下一批。
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。
2）甲醇是为了除去过量的***钠，防止在后面蒸馏时，环己***将 进一步氧化，开环成己二酸。
第八页，课件共13页
3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90-99℃之间的馏分（环己***与水的共沸点为95℃）。
注：
1）℃，前馏分中含甲醇，弃去。
2）31℃时，环己***，即使用盐析，仍不可避免有少量环己***损失，故水的馏出量不宜过多。
3）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。
第九页，课件共13页
（二）粗品的精制
4. 萃取、干燥
将馏出液用2g精盐饱和。分液漏斗分出有机层后，分别用6ml***萃取水层两次，合并有机层和萃取液，-1g无水MgSO4干燥至澄清。
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。
由于***易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
第十页，课件共13页
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应困难，过高副反应增多。
分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。
蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造成损失，因环己***在水中的溶解度较大，为 / 100ml （ 31℃）。
第十一页，课件共13页
2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？
1、为什么要将***钠溶液分批加入反应瓶中？
3 、本实验的氧化剂能否改用***或高锰酸钾，
为什么？
六 思考题
第十二页，课件共13页
谢谢
第十三页，课件共13页