文档介绍：干燥失重测定和水分测定
马婷
干燥失重和水分测定培训
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主要内容
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干燥失重测定
水分测定
讨论
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干燥失重测定法
干燥失重和水分测定培条件干燥。
7、设定烘箱温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于要求温度，待温度稳定后再调高至要求温度。
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注意事项
8、减压干燥，除另有要求外，(20mmHg)以下。并宜选取单层玻璃盖称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并防止气流吹散供试品。
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注意事项
9、恒温减压干燥时，除另有要求外，温度应为60℃。
10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，所以称量瓶(包含瓶盖)宜先用适宜方法编码标识，以免混同；称量瓶放入烘箱内位置，以及取出放冷，称重次序，应先后一致，则较易取得恒重
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水分测定法
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水分测定法
一、费休氏法（容量法，库伦法）
二、烘干法
三、甲苯法
四、减压干燥法
五、气相色谱法
兽药典一部附录
兽药典二部附录
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一、费休氏法---主要内容
一、费休氏法背景和原理
二、费休氏法滴定优越性及其特点
三、注意点
四、水分测定影响原因及注意事项
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一、费休氏法背景和原理
卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休提出测定水分容量分析方法。费休法是测定物质水分各类化学方法中，对水最为专一、最为准确方法。经过近几年改进，提升了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定标准方法。
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一、费休氏法背景和原理
容量滴定法是依据碘和二氧化硫在吡啶和无水甲醇溶液中能与水起定量反应原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能防止空气中水分侵入；测定操作宜在干燥处进行
I 2 + SO2 +H2O 2HI+SO3¯
C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O
2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
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一、费休氏法背景和原理
C5H5N·SO3+ H2O C5H5NHSO4 H
C5H5N·SO3+ CH3OH C5H5NHSO4CH3
总反应：
C5H5N•I 2+C5H5N•SO2 +C5H5N+CH3OH+H2O
2C5H5N•HI +C5H5N•HSO4CH3
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一、费休氏法背景和原理
一旦全部水都与碘进行了反应，滴定杯中混和液中就会有游离态碘，此游离碘将促使离子导电而且降低电压，以使极化电流稳定，当电压降至某一设定值时，滴定终止。
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一、费休氏法背景和原理
费
休
氏
法
容量滴定法法
库仑法
将待测样品先溶解于无水甲醇中，用费休氏试液滴定，当样品溶液中水分消耗完成，过量用费休氏试液能够指示终点：颜色有淡黄→浅红棕色。
用于常量和半微量水分测定。1mg-100%
滴定铂电极在含碘离子阳极电解液中（费休氏试液）中是不含有碘，而是双电解产生。当全部水消耗完成，就会在电极上有过量碘产生，永停滴定仪指示终点抵达。
主要用于微量水分测定，所以，库仑滴定法在药品水分测定中较少应用。
10ug-10mg
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二、费休氏法滴定优越性及其特点
(1)试剂对水作用灵敏性和专一性高，是较理想水分测定方法。
(2)适合用于遇热易分解物质或含有挥发性成份供试品水分测定。
(3)费休氏试剂本身能够作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。
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二、费休氏法滴定优越性及其特点
(4)属于非水溶液氧化还原滴定方法，所以含有与碘能够发生反应物质不适用本法。
(5)受空气湿度影响较大，所以空气湿度大和阴雨天气不宜进行。
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三、注意点
(1)滴定杯密封性非常主要。
在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯顶部接口处或滴定杯壁。甲醇是十分吸潮溶剂, 所以滴定杯上部区域会非常潮湿。
在通常情况下, 1 L 空