文档介绍：实验一抗氧剂-双酚A的合成一、、实验原理双酚A的合成方法有很多种,但大多数为苯酚与***的合成,不同之处在于采用的催化剂有差别。本实验采用苯酚和***作为主要原料,以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。存在问题:,但副反应增加2.***过量利于有效利用苯酚,提高收率,但易发生乳化现象(如何破乳——加热,加表面活性剂:豆油,加盐:NaCl)主要试剂的理化性质名称分子量比重熔点沸点溶解性水乙醇******-∞∞∞-∞∞-252微溶溶溶三、主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、***四、、甲苯和79%的硫酸;℃以下;;***,在此期间控制温度在32-35℃之间,不得高于40℃;-40℃间搅拌2小时;,用热水洗涤三次;,冰水冷却,搅拌,结晶。,用水洗涤滤饼,得到粗双酚A;:水:二甲苯=1:1:6的质量比进行重结晶,烘干得到双酚A精制产品;,计算产率。五、***,甲苯,微溶于水(在冷热水中均不溶)(热溶,冷不溶)。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融;,注意不要使反应温度高于规定温度;。六、实验小结通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法,学****了离心机的操作方法,了解何为重结晶,为以后工作、学****奠定了良好的基础。实验二十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。3、学****泡沫性能的测定方法。二、实验原理1、主要性质和用途十二烷基硫酸钠(sodiumdodecylbenzosulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。2、合成原理由月桂醇与***磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得,其反应原理如下:A、用***磺酸硫酸化B、用氨基磺酸硫酸化12 25 2 3 12 25 3 4C H OSO NHC H OH NH SO H? ?三、仪器和药品电动搅拌器,电热套,研钵,托盘天平,***化氢吸收装置,罗氏泡沫仪,四口烧瓶(250ml),滴液漏斗(60ml)烧杯(50ml250ml500ml),温度计(0~100度,0~150度),量筒(10ml100ml)。月桂醇,氢氧化钠,尿素,***磺酸,氨基磺酸,氢氧化钠溶液(质量分数5%,30%),***仿,甲醇,硫酸,硅胶G,广泛PH试纸。四、实验内容1、用***磺酸硫酸化在装有***化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250ml四口烧瓶中加入62g,月桂醇,控温25度,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24ml***磺酸,滴加时温度不要超过30度,注意起泡沫,勿使物料溢出,加完***磺酸后,于(30正负2)度反应2h,反应中产生的***化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。12 25 3 12 25 312 25 3 12 25 3 2C H OH ClSO H C H OSO H HClC H OSO H NaOH C H OSO Na H O? ? ?? ? ?硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml烧杯中(冰:水=2:1)同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却,最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出,稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液中和到PH为7-8。取样作薄层分析,用烧杯取2g,样品测活性物含量和泡沫性能。2、用氨基磺酸硫酸化在装有电动搅拌器,温度计的250ml四口烧瓶中加入74g月桂醇。称取40g氨基磺酸,8g尿素放入