1 / 72
文档名称:

岛津液相色谱常见问题及其对策.ppt

格式:ppt   大小:3,808KB   页数:72页
下载后只包含 1 个 PPT 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

分享

预览

岛津液相色谱常见问题及其对策.ppt

上传人:相惜 2022/2/16 文件大小:3.72 MB

下载得到文件列表

岛津液相色谱常见问题及其对策.ppt

文档介绍

文档介绍:欢迎参加岛津液相维修培训班
整理课件
采用 “HPLC” 级溶剂
避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂
对试样有适宜的溶解度
溶剂粘度要小
与检测器相匹配
流动相的选择
其他问题
整理课件
其他问题
水的3
磷酸 1
其他问题
整理课件
缓冲液的使用
使用前必须过滤
使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、磨损、阻塞:
用纯水冲洗30-60min(1ml/min),再用甲醇冲洗30min
易受到细菌和霉菌的影响
不能直接用有机溶剂冲洗
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
维护流程图
吸滤头
单向阀
柱塞密封圈
线路过滤器
手动进样器
检测器
整理课件
管线选择
材料
不锈钢
Teflon
PEEK (聚醚***)
尺寸
. x .
. x .
. x .
. x .
整理课件
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接)
能承受几千 kg/cm2 压力
酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接)
能承受高达 250 kg/cm2压力
可在整个PH范围(pH 1-14)内使用
不适用于高溶解性溶剂如***仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
化学惰性大
能承受 5 kgf/cm2 压力
整理课件
材料:不锈钢烧结,孔径10um
故障:堵塞
表现:管路中不断有气泡生成
措施:用5%~20%的稀***,超声波清洗,
再用蒸馏水清洗
注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断
吸滤头
液相色谱容易出问题的部件
整理课件
LC-10ATvp泵:串联 式往复泵
LC-10ADvp泵:并联式 往复泵
液相色谱容易出问题的部件
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
单向阀结构
抛光面
透明塑料垫片
宝石球
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
进口单向阀
泵头
流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
进口单向阀
泵头
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
故障1:宝石球粘附于垫片
表现:泵无法吸液或排液,流路不通
措施:1)用针筒抽出口单向阀以产生负压,
使宝石球与垫片分开
2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,
用超声波清洗
单向阀
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
故障2:宝石球或塑料垫片受污导致密封不好
表现:系统压力波动大
措施:拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超
声波清洗
单向阀
整理课件
故障:密封圈磨损而导致
密封不良
现象:系统压力波动大或
漏夜措施:更换密封圈
注意点:
更换密封圈
拆卸泵头前,柱塞杆
复位 (P-SET)
柱塞密封圈
流动相
泵头清洗管路
柱塞杆
密封圈
液相色谱容易出问题的部件
整理课件
故障:堵塞
现象:系统压力波动大或压
力偏高
措施:5%稀***,超声波清

判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力>3kgf/cm2,则可能堵塞。
线路过滤器
排液阀
压力传感器
线路过滤器
流动相
液相色谱容易出问题的部件
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
进样器
自动进样器
手动进样器
原理:(六通阀)
注入方式:
1)全量注入
2)部分注入
整理课件
液相色谱容易出问题的部件
进样量和检测器响应的关系示意图
进样体积
检测器响应值
定量环体积的一半
3倍定量环体积
全量注入
部分注入
整理课件
手动进样器的原理图
装填状态
进样状态
整理课件
交叉污染的原因
整理课件
便捷的方法(不需清洗)




手动进样法
整理课件
操作注意点:
1)插针应插到底
2)进样应使用液相色谱专用平头进样