文档介绍：复方乙酰杨酸片的含量测定实验目的?熟悉经典容量法的内容及应用。?掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。仪器?Mettler AL204电子天平;?752型紫外-可见分光光度仪;?AYD-1自动永停滴定仪;?HHS型电热恒温水浴锅;?容量瓶规格: 25ml、50ml、100ml;?刻度移液管规格: 5ml、10ml;?定量滤纸规格: 直径10cm;?锥形瓶规格: 250ml;?碘量瓶规格: 250ml;?圆底烧瓶规格: 250ml;?分液漏斗规格: 125ml。?研钵;?白瓷板;?球形冷凝管;试药?复方乙酰水杨酸片规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg;?***仿;?乙醇;?酚酞指示液;?氢氧化钠;?盐酸;?溴化钾;?亚***钠;?碘化钾;?淀粉指示剂;?碘;?硫代硫酸钠;?稀硫酸。实验原理?复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。 (一)、乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物,Ka=×10-4,可用酸碱滴定法,等电点时溶液呈碱性,用酚酞做指示剂。(二)非那西丁非那西丁为芳酰***类药物,水解后重氮化法测定;?(三)咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=×10-14不能用一般生物的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。实验内容?取本品20片,精密称定,研细备用。(一)乙酰水杨酸的测定(二)非那西丁的测定(三)咖啡因的测定(一)乙酰水杨酸的测定:精称取细粉适量()分液漏斗加水15ml摇匀***仿提取四次 ( 20、10、10 、10ml)10ml水洗涤***仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液()无色溶液终点浅红色(二)非那西丁的测定:精称取细粉适量()锥形瓶加稀盐酸25mL缓慢加热、回流(40min)冷却至室温析出晶体过滤混合溶液(滤液和洗液)溶解加3g固体KBrNaNO2滴定液()溶解将滴定管的尖端提出液面,继续滴定再用HCl 洗涤四次(5mL/次)不低于20℃液下2/3处迅速滴定近终点时白瓷板(含碘化钾淀粉)终点(蓝色条痕)用玻璃棒蘸取