文档介绍：气相色谱定性和色谱柱效的测定
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一、目的要求
了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；
学会测定组分的保留时间、保留体积；
计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数气相色谱定性和色谱柱效的测定
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一、目的要求
了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术；
学会测定组分的保留时间、保留体积；
计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。
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二、实验原理
色谱法概述
色谱法—混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：
色谱原型装置，如图。
色谱法是一种分离技术
试样混合物的分离过程
— 试样中各组分两相间不断进行的
分配过程。
其中的一相固定不动 －固定相
另一相是携带试样混合物流过此固定相
的流体（气体或液体），－流动相
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色谱法分类
1、按两相状态分
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色谱法分类
2、按固定相的固定形式分类
色谱法
柱色谱
纸色谱
薄层色谱
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色谱法分类
3、根据应用领域不同分
色 谱
制备色谱
半制备色谱
色谱分析
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气相色谱
流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气
分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液体、固体
常用检测器：热导池检测器（TCD)
氢火焰离子化检测器（FID)
电子捕获检测器（ECD）
火焰光度检测器（FPD)
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色谱基本概念
色谱图
被分析试样从进样开始经色谱柱分离，到各组分全部流过检测器
在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为试样的色谱流出曲线或色谱。
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色谱基本概念
flash
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相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比：
r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
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理论塔板数：
有效理论塔板数：
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分离度R
相邻两组分的分离度R，等于这两个组分保留时间之差与它们的峰宽之和一半的比值。
R=：两峰的分离程度可达89%；
R=1：分离程度98%；
R=：%（相邻两峰完全分离的标准）。
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热导池检测器（TCD）结构及工作原理
热导池 热敏元件（钨丝） 惠斯登电桥线路
利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。
气相色谱流程
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保留值定性
加入已知纯物质增加峰高法
色谱定性的依据
在一定色谱条件下每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应
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三、实验条件
SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）;
不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)；
1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。
试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。
仪器条件：载气（H2） MPa 汽化室（INJ）温度 150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA, 衰减001。
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四、实验步骤
（一）开机 TCD基本结构及操作演示
1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。
2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。
3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。
4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。
5．待基线基本平直，准备进样。
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（二）进样分析
1．～,练