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作业指导书
文 件 名： 聚乙烯醇进料器：内装无水氯化钙或变色硅胶枯燥剂。
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．操作步骤
在已恒重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样〔高碱醇解的试样取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右〕，准确至2mg，均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105±2℃枯燥至恒重(约2h)，冷却后称量。
．结果计算与表示
挥发分按下式进展计算：
m1–m2
χ= ×100
m1—m0
式中：χ——挥发分，%；
m0——称量瓶重量，g；
m1——枯燥前试样加称量瓶的质量，g；
m2——枯燥后试样加称量瓶的质量，g；
平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。
. 允许差
%。
. 聚乙烯醇树脂残留乙酸根〔或醇解度〕测定方法
.原理
将试样溶解在水中，参加定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反响：
皂化
CH2—CH ＋NaOHCH2－CH－＋CH3COONa
｜n｜n
OOCCH3OH
再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。
试剂
分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。
硫酸〔GB 625〕标准溶液：с〔1/2H2SO4〕=，，
文件类别
作业指导书
文件编号
版本编号
a-0
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文件名称
聚乙烯醇进料检验标准
页码
共 页 第 页
生效日期
按GB 601配制与标定。
氢氧化钠〔GB 629〕标准溶液：с〔NaOH〕=，，按GB 601配制与标定。
酚酞：1%乙醇溶液，按GB 603配制。
. 仪器
天平：感量1mg。
酸滴定管：25mL， mL；50 mL， mL。
碱滴定管：25mL， mL；50 mL， mL。
三角瓶：500 mL，磨口。
回流冷凝器：球型，300㎜。
量杯：250 mL。
. 操作步骤
对于醇解度大于97%〔mol/mol〕的PVA都可用如下方法检测：
在天平上称取4～5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，参加200 mL蒸馏水，滴加三滴酚酞， mL硫酸标准溶液[с〔1/2H2SO4〕=]，将三角瓶与冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液[с〔NaOH〕=]滴定至粉红色。 mL氢氧化钠标准深液[с〔NaOH〕=]，盖紧并盖，充分摇匀，在室温下放置2h后， mL硫酸标准溶液[с〔1/2H2SO4〕=]
中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液[с〔NaOH〕=]滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200 mL蒸馏水做空白试验。
结果计算与表示
〔1〕残留乙酸根含量按式〔1〕进展计算：
(V3－V0)×с×
χ4 = ×100……………(1)
m×χ5
χ5= 100－(χ1＋χ2＋χ3)……………………(2)
式中：χ4——残留乙酸根含量，%；
V0——滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；
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V3——滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL；
с——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
05——[с〔NaOH〕=]相当的以克表示的乙酸的质量;
m——试样质量，g；
χ5——纯度，%，
χ1——挥发分，%；
χ2——氢氧化钠含量，%；
χ3——乙酸钠含量，%。
〔2〕醇解度按式〔3〕进展计算：
χ6 =
已醇解量 ×100
纯试样量
=100 -
–
式中： χ6——醇解度，%〔mol/mol〕；
——乙酸的摩尔重量，g/mol；
——聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mo