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水环境监测质量保证和质量控制.docx

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水环境监测质量保证和质量控制.docx

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撰写人:___________日 期:__________保存。从井中采集地下水样品时,采样前需测定地下水水位,并在充分抽汲(洗井)后进行采样。
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3.2.3采样质控措施
应制定采样质控计划,做好现场监测仪器的校准和检定,采用全程序空白样品、现场空白样、现场平行样、现场加标样或质控样等进行质量控制,每批样品采集均应选择部分项目采集现场空白样,采样质控样品数量应占总数量的10%以上。
3.3样品保存与运输
样品保存方法主要有冷藏、冷冻保存、添加保存剂等。保存剂添加包括pH值调节、生物抑制剂、氧化剂或还原剂等。保存剂添加时应确保足量而不过量、pH值调节应现场确认,应尽量采用最纯的固定剂,杜绝加错固定剂,严防固定剂添加过程的交叉污染。各技术规范对水样保存条件、保存时效等保存技术均提出了要求,内容既有重复又有所不同。由于水样保存时间、容器材质选择及保存措施都取决于样品中的组分及性质,因此样品保存应结合具体要求、配套分析方法要求等确定。水样采集后立即送回实验室,确保在有效期内进行分析。样品运输过程中应采取措施保证样品稳定性,避免沾污、损失和丢失。若发现样品有异常或损坏,应如实记录,并尽快采取处理措施,必要时重新采样。样品接收、核查和发放各环节应受控。
3.4样品分析
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样品分析结果的精密性、准确性、可比性、完整性受人员素质、分析方法、实际质量、仪器性能、实验室内部质量控制等各环节共同影响。因此,分析人员应熟悉项目监测分析过程,降低人员的实验误差。在样品分析过程中,首先要选择适当的分析方法,保证结果的准确度和精密度;其次保证分析仪器的优良性能、试剂纯度、实验用水质量,同时要正确操作,以保证结果的准确可靠;最后通过合理的实验室内部质量控制措施,确保监测数据质量。
3.4.1分析方法选择
监测分析方法选取因素包括方法是否通过计量认证、检出限、方法准确度和抗干扰能力、操作简便和快捷程度、监测成本等。当多种方法并存时,所选用的方法应通过计量认证,确保方法检出限、精密度和准确度等能满足监测工作需求和质量要求。原则上首选执行标准中规定的分析方法、国家或行业标准方法,其次选择行业统一分析方法或规范,最后选择国际、国外标准方法以及自建非标方法。
3.4.2仪器性能及试剂、纯水质量保障
对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备,均须经过检定、校准或核查,并在有效期内使用;对于稳定性差、易漂移或使用频繁的仪器设备,如分光光度计的波长准确性、灵敏度和比色皿成套性,电子天平的偏载误差、示值误差和重复性,pH计的仪器示值误差和示值重复性,气相色谱仪的保留时间、色谱响应值的重复性以及仪器的灵敏度,原子吸收分光光度计的检出限、测量重复性和线性误差等,要定期进行期间核查。同时,确保分析过程中所使用的试剂、实验用水需质量须符合分析方法对试剂、实验用水的纯度要求。
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3.4.3样品分析过程质量控制
校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系,受环境温度、试剂批号等试验条件影响,校准曲线不得长期使用,不得相互借用,一般情况下,校准曲线应与样品测定同时进行。如总磷测定浊度-色度补偿、批测样品出现高浓度值后的交叉污染影响、批测样品应采样分析标准样品确定结果是否发生偏移等等注意事项。样品分析过程质量控制通常采用空白样品测定、平行样测定、加标回收率测定、标样测定等进行精密度、准确度检验。对于批次样品,一般平行样测定率应达到10%以上,加标样、标准样品、质控样测定率应达到10%~20%。
3.5监测数据处理、评价及报告
数据处理包括分析结果有效数字的位数保留、异常值剔除、统计分析方法、结果表述等,直接影响监测结果的准确性、可比性、完整性。分析结果的有效数字及规则、计算规则、监测结果的表示方法、分析结果统计等执行《地表水和污水监测技术规范》(HJ91-2002);数值修约执行《数值修约规则》(GB8170-87

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