文档介绍:分析化学第八章重量分析法
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优点:
准确度比较高。
由于只采用分析天平称量来获得结果,而不需要基准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差,称量所带来的误差比较小,(×2)。
设备简单,成本中,可以使小晶粒转化为大晶粒,还可以使不完整的晶粒转化为完整的晶粒。
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5、均匀沉淀法
在进行沉淀的过程中,尽管沉淀剂的加入是在不断搅拌下进行,可是在刚加入沉淀剂时,局部过浓现象总是难免的。为了消除这种现象可改用均匀沉淀法。这种方法是先控制一定的条件,使加入的沉淀剂不能立刻与被检测离子生成沉淀,而是通过一种化学反应,使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。这样就可避免局部过浓的现象,获得的沉淀是颗粒较大、吸附杂质少、易于过滤和洗涤的晶形沉淀。
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例如测定Ca2+时,在中性或碱性溶液中加入沉淀剂(NH4)2C2O4,产生的CaC2O4是细晶形沉淀。如果先将溶液酸化之后再加入(NH4)2C2O4,则溶液中的草酸根主要以HC2O4-和H2C2O4形式存在,不会产生沉淀。混合均匀后,再加入尿素,加热煮沸。尿素逐渐水解,生成NH3:
CO(NH2)2+H2O=CO2↑+2NH3
生成的NH3中和溶液中的H+,酸度渐渐降低,C2O42-的浓度渐渐增大,最后均匀而缓慢地析出CaC2O4沉淀。这样得到的CaC2O4沉淀,便是粗大的晶形沉淀。
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总之:
晶形沉淀 —控制相对过饱和度要小,沉淀要陈化
稀
热
慢
搅
陈
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2、无定形沉淀的沉淀条件
无定形沉淀一般溶解度很小,颗粒微小体积庞大,不仅吸收杂质多,而且难以过滤和洗涤,甚至能够形成胶体溶液,无法沉淀出来。因此,对于无定形沉淀来说,主要考虑的是:加速沉淀微粒凝聚、获得紧密沉淀,便于过滤,减少杂质吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失,可以忽略不计。
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(1)沉淀作用应在比较浓的溶液中进行,加入沉淀剂的速度也可以适当加快。因为溶液浓度大,则离子的水合程度小些、得到的沉淀比较紧密。但也要考虑到此时吸附杂质多,所以在沉淀作用完毕后,立刻加人大量的热水冲稀并搅拌,使被吸附的一部分杂质转入溶液。
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(2)沉淀作用应在热溶液中进行。这样可以防止胶体生成,减少杂质的吸附作用,并可使生成的沉淀紧密些。
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(3)溶液中加入适当的电解质,以防止胶体溶液的生成。但加入的应是可挥发性的盐类如铵盐等。
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(4)不必陈化。沉淀作用完毕后,静置数分钟,让沉淀下沉后立即趁热过滤。这是由于这类沉淀一经放置,将会失去水分而聚集得十分紧密,不易洗涤除去所吸附的杂质。
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(5)必要时进行再沉淀。无定形沉淀一般含杂质的量较多,如果准确度要求较高时,应当进行再沉淀。
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无定形沉淀含水多、疏松、不易过滤的缺点
浓、快
热
大量电解质
不必陈化
必要时再沉淀
这样含水就少,但[杂质]大。解决办法:沉淀完毕,加热水稀释。
水化程度减少,含水少,可防止胶溶
本来就疏松,一陈化,以后更难洗净
无定形沉淀含杂质多,若对准确度要求高,应再沉淀
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六、 称量形式和结果的计算
aA → mM → bB
a b
nA nB
重量因素或换算因子F
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换算因数(F);将沉淀称量形式的质量换算成被测组分的质量时,所需要的换系数。
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例:
欲测组分
称量型
化学计量式
换算因子
SO42-
BaSO4
MgO
Mg2P2O7
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若待测组分为Fe,称量形式为Fe2O3,则有:
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例:测定一煤试样中含S量时, 将样品经过一系列处理后使之成为BaSO4↓, , 试样中S的质量为多少克?
解:
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例:, 经处理后得到Mg2P2O7 ↓, , 求试样中Mg的质量和质量分数.
解:
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例: ,