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文档介绍

文档介绍:,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着载气的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。并按照组分流出色谱柱的先后顺序记录得到色谱流出曲线。-2010气相色谱仪、填充住或毛细管柱,固定相(SE-30),氢火焰检测器,微量进样器。气相色谱仪主要包括:载气系统(气源、净化干燥管和载气流速控制)、进样系统(进样器、气化室)、色谱柱(填充柱或毛细管柱、柱箱)、检测器(可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见)、记录系统(放大器、记录仪或数据处理仪)以及温度控制系统等。***(AR),未知浓度的邻甲苯***溶液。,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,~,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个刷在接头处检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。,色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节气瓶上的减压阀旋钮(即:载气稳流阀),载气流量的设置视使用的色谱柱而定,一般,填充柱为20-30ml/min;-;氢气、空气全部处于关闭状态。(1)启动主机,开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。(2)各路温控检查按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,。(3)样品测试仪器稳定后,用微量进样器迅速注入适量的邻甲苯***溶液。在记录仪上得到色谱峰。记录保留时间和峰宽。在完全相同的条件下,用微量进样器迅速注入适量的标准溶液。记录峰面积和保留时间和峰宽。:***标准液水样保留时间min峰面积%***钾和复合催化剂的混合酸性溶液中,于165℃氧化消解试样15min,Cr6+被还原为Cr3+,测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量,换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应COD值。:1、5B-3(B)型多元COD快速测定仪2、5B-3(B)专用恒温消解装置,交流220V,50Hz,控温165±2℃,消解时间10分钟,一次可同时加热消解12个样品。3、专用消解管,具塞磨口刻度试管,耐温250℃以上,容积不小于15mL,高度不低于16cm,12mL有刻度线。:D试剂、,绿色屏幕显示165,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温当温度经过20-30分钟后,,消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用,按[▲]键或[▼]键蜂鸣停止。,,,,匀摇匀后放入消解器中,按10分键;(管中液体一定要均匀,否则会造成喷溅)3打开COD测定仪主机开关(注意打开开关时,仪器上方盖必须为闭合状态)预热5秒后自动进入测量状态。4当10分钟到,消解器发出蜂鸣声表示消解完毕,取出反应管放入随机的冷却架中,按[2分]键,(一定要