文档介绍：有机化学实验 Chemistryistry !化学化工学院实验重结晶与熔点测定(4学时)有机化学实验 Chemistry !(1)学****重结晶提纯固态有机化合物的原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。(2)掌握抽滤、热滤操作方法。(3)掌握用毛细管测熔点的方法有机化学实验 Chemistry !一、实一、实验验目目的:的:有机化学实验 Chemistry !二、实验原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质全部或者大部分留在溶液里,从而达到提纯的目的。有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验三、药品和仪器:?药品:苯甲酸粗产品,(杂质活性炭)?仪器:圆底烧瓶锥形瓶真空泵布氏漏斗抽滤瓶烧杯有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验四、重结晶的基本操作:有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验1、选择适当的溶剂相似相溶原则的指导下??不与被提纯物起化学反应不与被提纯物起化学反应??在较高温时能溶解多量被提纯物在较高温时能溶解多量被提纯物??对杂质的溶解非常大或非常小对杂质的溶解非常大或非常小??溶剂沸点不宜过高或过低,易挥发溶剂沸点不宜过高或过低,易挥发??能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于操作操作有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验2、制备饱和溶液根据需要量加入稍少溶剂,可分批加入,边加热边搅拌至固体完全溶解后,再多加2O%(可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不出晶体。(有机溶剂需要回流装置)。若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)沸腾5~10分钟。有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验3、热过滤除杂质方法一:用热水漏斗趁热过滤;方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。本实验采取方法二。有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验4、结晶的析出及抽滤结晶:将所得滤液静置,让其自然冷却结晶。静大动小。抽滤:放入剪好的滤纸,为盖住滤孔,抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒,将母液和晶体分批倒入漏斗中,并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。停泵时,要先使体系与大气相通,再停泵,否则倒吸。有机化学实验 Chemistry !2016-10-5 Chemistry !有机化学实验5、结晶的洗涤与干燥洗涤:先停止抽气,加少量溶剂,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动),待晶体均匀地被润湿后再进行抽气。重复洗涤1-2次即可。干燥:需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。通常有以下几种:空气晾干;烘干(红外灯或烘箱或空气浴);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。