文档介绍：实验七硫酸亚铁铵的制备
及产品质量分析
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实验目的
1. 了解制备复盐的一种方法。
2. 掌握无机制备的基本操作技术：
　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。
3. 练****目视比色半定量分析方法。
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实验原理的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。
若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。
样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品。
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思考题
本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？
在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？
在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？
为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？
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硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定
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实验目的
掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。
了解KMnO4标准溶液的配制及其以　　　　Na2C2O4为基准物的标定方法。
通过用KMnO4 标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。
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实验原理
1. KMnO4标准溶液的配制与标定
KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下：
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
此反应用于标定反应应注意：
(1) 反应的温度应在60~90C之间。温度过低，反应的速率慢，反应高， H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热。
(2) 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。
(3) 反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。
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实验原理
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
测定的反应原理如下：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。
根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的百分含量。
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操作要点
1. KMnO4标准溶液的配制与标定
KMnO4标准溶液的配制：
　，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇匀后待标定。
(2)KMnO4标准溶液的标定：
　用递减称量法准确称取Na2C2O4 ()，置于100ml小烧杯中，用50ml去离子水溶解，，加去离子水稀释至标线，摇匀备用。
　 Na2C2O4溶液于小烧杯中，加入3mol/lH2SO4 10ml，置于水浴中加热，在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定，当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点，记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。
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操作要点：
2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
分析天平上用递减称量法准确称取硫酸亚铁铵试样3份，，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。
(2)先取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去离子水20ml，使试样完全溶解，立即用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，用保持1min不消失即为滴定终点。记录消耗 KMnO4标准溶液的体积。
　另外2份硫酸亚铁铵试样，一个一个分别溶解，滴定，并分别记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
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实验结果与数据
1. KMnO4标准溶液的标定
m(Na2C2O4)/g
V(KMnO4)/ml
c(KMnO4)/molL-1
c(KMnO4)/molL-1
绝对偏差di
绝对平均偏差d
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2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量
实验结果与数据
m(试样)/g
V(KMnO4)/ml
Fe2+的含量(%)
Fe2+的平均含量(%)
绝对偏差di
绝对平均偏差d
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注意事项
注意