文档介绍：沈阳药科大学 实验十六 包合物的制备及其验证 药剂学实验
实验十六 包合物的制备及其验证
0ml 置烧杯中，于磁力搅拌器上，60℃恒温，另精密
吸取莪术油乙醇液 5ml，缓慢滴入到 60℃的β-环糊精饱和水溶液中，不断搅拌，并
用 5ml 无水乙醇洗涤移液管，同时将洗涤液滴入到β-环糊精饱和溶液中。待出现浑
浊逐渐有白色沉淀析出，继续搅拌 4 小时（本实验中为掌握方法，可暂定搅拌 1 小
时），停止加热，继续搅拌至室温，最后置冰箱中放置 12 小时（实验中也可用冰浴
冷却），待沉淀析出完全后，抽滤，用无水乙醇 5ml 洗涤三次，抽滤至干，50℃以下
干燥，称重，计算收得率。
（二）包合物形成的验证方法
1．薄层色谱法（TLC）
⑴ 硅胶 G 板的制作
将 1 份固定相（硅胶 G）和 3 份含有 %CMC-Na 的水溶液在研钵中向一方向
研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动斜面器进行涂
布（厚度为 ~），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，然后在
75沈阳药科大学 实验十六 包合物的制备及其验证 药剂学实验
110℃活化 30 分钟，取出后立即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度
（可通过透射光和反射光检视）。
⑵ 样品液的制备
① 莪术挥发油样品液的制备（A）
精密吸取莪术挥发油 ，加无水乙醇 ，溶解，即得，备用。（ 油
/μl 乙醇）。
② 莪术挥发油-β环糊精包合物样品液的制备（B）
精密称取包合物适量（相当于含有 莪术挥发油的量），加无水乙醇 ，
振荡，取上清液，备用。
⑶ TLC 条件
用微量进样器精密分别吸取样品液 A、B 各 10μl，点于同一硅胶 G 板上，以石
油醚：乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开前将板置展开槽中饱和 10 分钟，上行展开，
展距 15cm，1%香草醛浓硫酸液为显色剂，喷雾烘干显色。
2．差热分析（DTA）
⑴ 样品的制备：莪术挥发油为样品 a，β-环糊精为样品 b，包合物为样品 c，按
包合物中的比例量称取莪术挥发油与β-环糊精，制