文档介绍：实验报告
课程名称：无机化学实验（ 1）
实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
学院：化学与化工学院
专业：
指导教师：
报告人：学号：班级：
实验时微商热重法（ Deriva tive Thermogravimetry ，简称 DTG），它是 TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随
温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供 TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水
的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。
三、仪器和药品
仪器：
2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产
150mL烧杯 1 个， 100mL烧杯 2 个，玻璃棒 2 根，量筒（ 100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（）、蒸发皿（ 250mL）、布氏漏斗（ 8cm）、抽滤瓶
250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各 1 个，比色管（ 25mL）、带刻度吸量管（ 5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（ STA 409 PC）
广泛 pH试纸、定性滤纸（、7cm）
药品：
2mol?L–1

NaOH 、1mol?L–1

H2SO4、2 mol?L – 1 HCl 、6mol?L–1

NH3?H2O、3%
H 2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（ 1）称量和溶解
称取粗硫酸铜 10g（混入硫酸亚铁、硫酸铁），放入 150 mL 洁净烧杯中，加入约 40mL水， 2mL 1mol?L–1 H2SO4，加热、搅拌直至晶
体完全溶解，停止加热。
（ 2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约
生，即可认为 H2O2 分解完全），然后边搅拌边滴加 2mol?L– 1 NaOH溶液，直至溶液的 pH≈ ～，再加热片刻，让 Fe(OH)3 加速凝聚，取下，静置，
待 Fe(OH)3 沉淀沉降。（ 3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
（ 4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用 1mol?L– 1 H2 SO4调至 pH 1～2 后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下
边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即
停止加热，让其自然冷却到室