文档介绍：实验报告
课程名称：无机化学实验（1）
实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度查验和热重剖析
学院：化学与化工学院
专业：
指导教师：
报告人：学号：班级：
实验时间：
常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类联合得比较牢固，但受热到一定温度时，能够脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时能够获得不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步（综合）热剖析仪对提纯实验的产品进行热重剖析，同步（综合）热剖析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，经过对这些曲线图谱的综合剖析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水
的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同联合方式（比如配位键、氢键等）。
三、仪器和药品
仪器：
2mL3%H2O2，加热片晌（若无小气泡产
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶
250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热剖析仪（STA409PC）
宽泛pH试纸、定性滤纸（、7cm）
药品：
2mol?L–1

NaOH、1mol?L–1

H2SO4、2mol?L–1HCl、6mol?L–1

NH3?H2O、3%
H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g（、），放入150mL干净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol?L–1H2SO4，加热、搅拌直至晶
体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和积淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约
生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol?L–1NaOH溶液，直至溶液的pH≈～，再加热片晌，让Fe(OH)3加快凝集，取下，静置，
待Fe(OH)3积淀沉降。（3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol?L–1H2SO4调至pH1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌免得液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下
边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立刻
停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4?5H2O晶体。
5）减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸
的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体平均地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的节余母液。最后将吸干的晶体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100