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实验五 乙酰苯***的制备及红外光谱鉴定
99cm-1 苯环一取代的δCH
三、试剂及产品的物理常数
名 称
分子量
用量或
理论产量
状态
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
水中
溶解度（g）
苯 ***
5mL（）
液体
-
184
冰醋酸
（）
固体
锌 粉
固体
908
活性炭
固体
乙酰苯***
131
固体
305
（℃）
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四、实验流程
五、仪器装置
六、操作要点和说明
（一）合成
1、反应物量的确定：
本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯***的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯***的生成量。二乙酰苯***很容易水解成乙酰苯***和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯***水解成乙酰苯***和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯***的产率和纯度。
苯***极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯***中有色物质还原，防止苯***继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯***中分离出来。
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2、合成反应装置的设计：
水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯***的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
3、操作条件的控制
保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
反应终点可由下列参数决定：
~60min。
（1g），但这和操作情况和分馏柱