文档介绍：甲醛分析方法验证方案
ZQ
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工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案
方长下测量吸光度。每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对相应的甲醛的含量〔g〕绘制标准曲线。
见表1：
表1：方法验证线性范围数据表
序号
1
2
3
4
5
6
7
标准含量〔μg〕
吸光度〔A〕
相关系数
线形方程
Y=+
ZQ
5/5
ZQ ZQ〔J〕-YZ-2022-2022
图1：甲醛的含量与吸光度关系图
检出限
在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限：
CL = 3σ/s
式中：CL — 检出限，mg/mL；
σ — 测量10次空白溶液的浓度标准偏差；
s — 方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。
表2：连续测定10次空白溶液检出线数据
序号
1
2
3
4
5
吸光度值
浓度〔μg /mL〕
ZQ
5/5
ZQ ZQ〔J〕-YZ-2022-2022
序号
6
7
8
9
10
吸光度值
浓度〔μg /mL〕
浓度平均值〔mg/L〕
灵敏度(mL/μg)
标准偏差
检出限(μg/mL)
从表2得到本方法检出限结果： ，，符合检测要求。
定量下限
LLOQ=10×CL
LLOQ —定量下限，mg/L
CL — 检出限，mg/L
，故定量下限结果：10×=
结论：
最低检出浓度
表3：本方法验证的最低检出浓度测定数据
采样时间
采样流量
采样体积
样品体积
最低检出浓度
ZQ
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ZQ ZQ〔J〕-YZ-2022-2022
(min)
(L/min)
(L)
(mL)
(mg/m3)
15
02
3
5
从表3得到本方法最低检出浓度结果： 〔以采集3L空气样品计〕，符合检测要求。
精密度
在3的工作条件下，，得到吸光度并计算其相对标准偏差。
RSD=σ/`x * 100%
RSD — 相对标准偏差，%；
σ — 标准偏差；
`x — 计算结果的算术平均值。
表4：精密度验证结果数据表
样品
1
2
3
4
5
6
标准偏差
`x
RSD%
测定值A
含量μg
准确度
质控样品的测定：
用10mL枯燥洁净移液管,，用纯水定容，充分混匀。
质控样