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(附图二)13合成方法很多,如钠盐法、无水硫酸与甲醇直接反应法、二甲酰与三氧化硫合成法、氯磺酸合成法、硫酸氢甲酯法等。但除二甲酰与三氧化硫合成法外,都存在着产品收率低,原材料消耗大、设备腐蚀严重等问题。
采用二甲酰和三氧化硫合成二甲脂的工艺路线,二甲酰的本源由甲醇催化脱水制得,该工艺有合成效益高,成品杂质含量少的特点,这样避免复杂的硫酸二甲脂净化操作,只要通过简单的精僻,就可以制得质量较高的成品,这对于安全生产和防止环境污染是具有积极意义的。[9]
二甲酰是由甲醇催化脱水制得,借助催化剂进行,这个方法的特点是副反应少,即使转化率并不十分高,但是未反应的甲醇和反应以后的水份自气相的二甲酰中分离比较容易,因此操作步骤简单,分离效果好。
三氧化硫来自发烟硫酸,含量在7外右,在吸收塔中三氧化硫被二甲脂的母液吸收,大量的惰性气体在塔顶放空,因而塔直径和循环母液量较大。
甲醇的气化
精甲醇自高位槽经流量计进入汽化器,在加热至(蒸汽加热)至70-8OC时,甲醇气化器,不挥发杂质后留在汽化器内需要定期活洗。
甲醇催化脱水
甲醇催化脱水是在三台2000L的转化器内进行,反应器内填有1200~1500的CH3HSO瞰催化剂,当催化剂温度控制在115C时,甲醇气体自底部进入反应器,均匀鼓泡,脱水而生成(CH32O,故转化器出口的气体成分主要有(CH32O,H2O,CH3OH确控制工艺条件时,其转化率可达80知右。
.酰化气的净化
酰化气在除沫器中分离去部分所带来强酸性液体后,进入碱洗槽底部,酰化气在5~10嘛氧化钠的溶液层中均匀鼓泡,酸性液沫成为钠盐进入溶液中,中型的酰化气自碱洗槽出来后进入水冷器.
为了防止甲醇和二甲酰气体溶解碱汽液中,在碱性过程中,汽体和气体的温度必须保持
70C以上,随着碱汽操作的运行,汽液中氢氧化钠的含量逐步降低待汽液接近中性时,应及时更换洗液。
.二甲酰十燥
洗去酸性液体沫的酰化气先通过,以常温水为中介的冷凝器,酰化气中绝大部分的水和甲醇,在冷凝器中凝为液体的液甲醇自气相中分离出来,这种淡甲醇常温比重约:,除甲醇外,其中还溶解了一定量的二甲酰,收集在淡甲醇储槽中,送回淡甲醇精僻回收甲醇,自水冷器出来的气体,基本是二甲酰,温度约35C左右,但是还剩有一定的甲醇和水蒸气,还需要进一步在氨冷器中降温分离。
二甲酰气体在水冷器出来后,直接进入以液氨为冷却介质的氨冷器在其中降至0~10C,残余的甲醇和水几乎全部自气相中被分离出来,二甲酰气体经甲酰分离器进行一步分离淡甲醇以后,送往酯化循环槽,冷凝下来的谈甲醇含有约40咻分和10%U上的二甲酰,收集在淡甲醇储槽中,送回
淡甲醇精僻回收甲醇三氧化硫的吸收
一级吸收塔B使用来自硫酸车间的转化器三段出口,含7%SO勺转化气。由SO吸收塔底部进入一吸塔内,在其上升通过填料层时被硫酸二甲酯母液吸收,成为含三氧化硫的硫酸二甲酯溶液。该吸收SO后的二甲酯溶液酸度控制在10-12%(按硫酸含量计)。三氧化硫和硫酸二甲酯几乎是互溶的,因此其溶解度主要决定于温度,在上述操作温度下,1份硫酸二甲酯大约可以溶解2份三氧化硫(以重量计)。SO温度很高且吸收操作是放热的,循环泵和吸收塔之间置有水冷器,可通过水冷,一级吸收系统B的温度为70〜
85Co
气体经过一级吸收塔后,从一吸塔顶进入二级吸收塔底与硫酸二甲酯母液中进一步混合以除去气体中含有的SO。该二吸系统中应通过水冷器调节使得SO的吸收温度低,尽可能使得排放尾气中SO含量最低,保持二级吸收系统的温度为30-60C。同时二级吸收系统中的二甲酯溶液酸度控制在10恕下以充分吸收SO。N等惰性气体将经过除沫层,分离夹带雾沫后,排入大气。
一吸塔A使用来自硫酸五热出口的转化气,%,气体经过该吸收塔吸收除沫后直接放空。一吸系统A酸度控制在10~12%吸收温度控制为30~50C。
硫酸二甲酯的合成
硫酸二甲酯的合成是酯化塔内进行的,除酯化外旁边没有循环槽和循环泵,循环槽内储有吸收了SO的母液,通过泵进入塔顶经分布器、调料、均匀下塔,汇集塔底,流入循环槽。
有转化过来的二甲酰气体经循环槽进行一次鼓泡合成后,有塔底进入塔内,在上升过程中通过填料层与SO-(CH3)SQ母液进行合成反应,生成(CHb)2S。流入槽内,随着反应过程的继续,溶在(CH)2SO的SO不断减少,而二甲酯的量不断增加,等增长到一定的量是,根据生产的条件可暂时吸收,降