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文档介绍:SHAANXI INSTITUTE OF INTERNATIONAL TRADE&COMMERCE
k放玄马佥
孑艮古
实验题目:.
黄茂颗粒剂的鉴定和 含量测 定分析
院(部):.
医药学院 专 业: 中药学
班 级:.
SHAANXI INSTITUTE OF INTERNATIONAL TRADE&COMMERCE
k放玄马佥
孑艮古
实验题目:.
黄茂颗粒剂的鉴定和 含量测 定分析
院(部):.
医药学院 专 业: 中药学
班 级:.
B1301 指导教师: 田
时 间:
2016年6月12日-2016年6月13日
实验的目的及意义
熟悉颗粒剂检查
掌握高效液相的使用方法
实验内容
【处方】黄茂
【制法】取黄茂加水煎煮两次,第一次三小时,第二次两小时, 合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约1. 21- (60°C),加乙醇 使乙醇含量为70%,搅匀,静置,取上清液回收乙醇,浓缩至相对密 - (60°C)的清膏;加蔗糖粉及糊精适量,制成颗粒, 低温干燥,制成110g [2015版药典规格一】或66. 7g [2015版药典规 格二】;或加辅料制成26. 7g (无蔗糖),即得。
【性状】本品为淡黄色颗粒,味甜。
【鉴别】
取本品10g,研细加水25ml,超声处理30min,滤过,滤液用水饱 和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨水洗涤2次, 每次30ml,分取正丁醇液蒸干,残渣加水血1溶解,作为供试品溶液。 另取黄茂药材lg,加水适量煎煮30min,放冷滤过,同法制成对照药材 溶液,,再取黄茂甲昔对照品适量,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液, 作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》制剂通则0502)试验, 吸取上述溶液各5nl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙 醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10% 的硫酸乙醇溶液,在105° C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,
置紫外灯(365nm)下检视,显相同颜色斑点。
【含量测定】采用高效液相色谱法对黄茂中黄茂甲昔进行测定。
)色谱条件及适用性系统:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙月青-水(35:65)为流动相;紫外光检测器检测(检测波长530nm)o
)供试品制备:取实验制得的黄茂颗粒,于研钵中研细,精密 称定2g,加水5ml使溶解,过滤,滤纸和玻璃棒用少量水洗涤,合并滤 液,滤液转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取3次,每次20ml, 合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,再用30ml水饱和正丁 醇