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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.docx

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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.docx

文档介绍

文档介绍:水质化学需氧量的测定重铭酸盐法
Waterquality—Determinotionofthechemicaloxygendemand—
Dichromatemethod
GB11914-89
批准日期1989-09-01实施日期1入30mL硫酸(),
混匀,冷却后,加3滴()试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁俊()滴定溶液的颜色由
黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁钱的消耗量(mL)。
硫酸亚铁俊标准滴定溶液浓度的计算:
lOOOx025O_250
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁俊溶液的毫升数。
浓度为C[(NH4)2Fe(SQ)2•6HO)=:,用重铭酸钾标准溶液()标定,。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCHQ)=:称取105c时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOC6H4COOK),并稀释至1000mL混匀。以重铭酸钾为氧化剂,()故该标准溶液的理论CODB为500mg/Lo
1,10—菲绕咻(1,10—phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:
铁(FeSQ•7H2O)于50mL的水中,,10—菲统咻,搅动至溶解,加水稀释至100mL
防爆沸玻璃珠。
5仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300〜500mm若取中¥量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
加热装置。
25mL或50mL®式滴定管。
6采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸()至pH<2,置4c下
保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL
试料的准备
将试样充分摇匀,。
7步骤
对于CODfi小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铭酸钾标准溶液()氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁俊标准溶液()回滴。
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10X150mmM质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
取试料()于锥形瓶中,。
空白试验:,其余试剂和试料测定()相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁俊标准溶液的毫升数V1。
理翕堂£净爆?一
ASM
:按测定试料()()的CODfi,
用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理