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文档介绍:差热分析实验报告-南京大学
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南京大学物理系实验报告
题目 差热分析
姓名 吕寿亭 2016年3月24日 学号 131120180
摘要
本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验
差热分析实验报告-南京大学
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南京大学物理系实验报告
题目 差热分析
姓名 吕寿亭 2016年3月24日 学号 131120180
摘要
本实验报告阐述了差热分析实验的基本原理、实验及数据处理方法:以三氧化二铝(Al2O3)作为参照物,分别测量了五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)和锡(Sn)样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对实验结果进行了讨论。
关键词:差热曲线 三氧化二铝 锡 五水合硫酸铜
引言
差热分析是在程序控制下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说, 差热分析是一种主要与焓变测定有关并借此了解物质有关性质的技术。
实验目的
1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
实验原理
差热曲线的形成及差热分析的一般特点
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一致
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图3 五水硫酸铜差热曲线
图中可以明显看出有三个峰,其中第一个与第二个峰交叠,第三个峰与前两个峰之间相隔一段距离。
对曲线进行多峰拟合,采用Guass拟合,拟合三个独立的峰,如图5-1-2,拟合函数参数附录1,参数A即为峰的面积。
图4 多峰拟合函数图
峰面积: A1===
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由文献资料可知,五水合硫酸铜的反应分为以下三个步骤完成:这种盐的脱水是分步进行的, 连续地生成 (失去两个非氢键结合的水分子), ( 失去剩下的两上与Cu配位的水分子) ,最后生成CuSO4 ( 失去与硫酸根离子结合的水分子)。
图5 五水硫酸铜反应
锡的差热曲线
图6校正基线拟合后的差热曲线 图7原始差热曲线
图6 为用高斯函数拟合后的函数图像。拟合函数具体参数见附录2。图8为锡的差热曲线的原始数据。
由图中可以看出,锡的差热曲线只有一个峰,峰面积为:
A4=
焓值计算
查表得