文档介绍：基础仪器分析实验陕西师范大学化学与化工学院41007011马睿1离子选择性电极法测定***离子10级化学一班41007011马睿Emai:764353146@一、实验目的1、了解***离子选择性电极的构造及测定自来水中***离子的实验条件。2、掌握离子计的使用方法。二、实验原理***化物在自然界中广泛存在,也是人体正常的组织之一。人在日常生活中过多或过少的摄入***离子都会对人体有害。1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中的***含量不得超过1mg·L-1。水中衡量***的测定可采用蒸馏比色法和***离子选择电极法。前者费时,后者简便快速。将***化镧单晶(掺入微量***化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,·L-·L-1NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成***离子选择性电极。用***离子选择性电极测定水样时,以***离子选择电极作指示电极,以饱和甘***电极作参比电极,组成的测量电池为***离子选择性电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b--即电池的电动势与试液中的***离子活度的对数成正比。***离子选择性电极一般在1–10-·L-1范围内符合能斯特响应。***离子选择性电极具有较好的选择性。常见的阴离子-3NO、-24SO、-34PO、-Ac、-Cl、-Br、-I、-3HCO等不干扰,主要的干扰物是-OH。产干扰的原因,很可能是由于在膜的表面发生如下反应:-3-33FLa(OH)3OHLaF??????反应产生的***离子因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成基础仪器分析实验陕西师范大学化学与化工学院41007011马睿2而降低了离子活度,因此,测定时须控制试液的pH在5~6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。常见的阳离子除易于***离子形成稳定配位离子的?3Fe、?3Al、Sn(IV)干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。用***离子选择性电极测定溶液中***离子的活度,因此,必须加入大量的电解质如NaCl控制试液的离子强度。用***离子选择性电极测定***离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液,以控制试液的pH和离子强度以及消除干扰。三、仪器与试剂1、离子计;***离子选择性电极;饱和甘***电极;电磁搅拌器;100ml容量瓶7个;100ml烧杯2个;10ml移液管2个;吸耳球1个;塑料烧杯5个。2、·L-1标准溶液,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)四、实验步骤(1)***离子选择性电极的准备***离子选择性电极在使用前,应在含有410?mol·L-1的或更低浓度的-F溶液中浸泡约30min。使用前,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到纯水的电位为止。***离子选择性电极的纯水电位于电极组成有关,也与纯水的质量有关,一般在300mV左右,但在本次实验中,由于电极使用时间较长或其他原因,测得的纯水电位为358mV,与300mV相差较大。(2)线性范围及其能斯特斜率的测定在5只100ml容量瓶中,·L-1F-标准溶液于第一只100ml容量瓶中,加入TISAB10ml,去离子水稀释至标线,摇匀,??m