文档介绍：化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备〔一〕
【实验目的】
了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反响原理的理解和
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备〔一〕
【实验目的】
了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反响原理的理解和认识；
熟悉在酯缩合反响中金属钠的应用和操作
掌握无水操作、萃取等操作。
【实验原理】〔包括反响机理〕
1、含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反响生成β-酮酸酯，这类反响称为Claisen酯缩合反响。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反响制备的。
反响式：
反响机理：
2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反响来生成醇钠，随着反响的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。
但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
邻二甲苯
-
无色透明液体
乙酸乙酯
-
无色透明液体
金属钠
银白色有金属光泽固体
乙酰乙酸
乙酯
-45
无色或微黄色透明液体
醋酸
无色液体
苯
无色透明易挥发液体
【仪器装置】
主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶
2、实验装置：
回流装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、〔〕去除掉外表氧化膜的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，立即参加5mL枯燥的二甲苯，将混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加热，拆下烧瓶，立即用塞子塞紧后包在毛巾中用力振荡。
加热后钠成熔融状态，趁热摇匀后得到小钠珠，随着二甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固化。
2、待二甲苯冷却至室温后，将二甲苯倾去，立即参加10mL〔〕精制的乙酸乙酯，迅速装上带有氯化钙枯燥管的回流冷凝管，立即开始反响，用小火直接加热，使反响液处于微沸状态，直至金属钠全部作用完毕。
反响过程中有气泡冒出。随着反响的进行溶液的颜色逐渐加深，由无色变为橘红色，刚开始反响时有白色沉淀产生，后消失。最后溶液变为橘黄色透明的液体。反响时间为2h。
3、待反响液稍冷后，将圆底烧瓶取下，然后一边振荡一边不断参加50%的醋酸，直至整个体系的pH=5。
参加醋酸后，有黄色沉淀生成，振荡后沉淀消失。
4、将反响液移入分液漏斗中，参加等体积饱和食盐水，用力振荡后静置，分取有机层，水层用8mL二甲苯萃取，萃取液和酯层合并后，用无水硫酸钠枯燥。
参加饱和氯化钠，溶液分为两层。上层溶液为橘红色，下层溶液为黄色。
【实验讨论】
1、仪器枯燥的作用：①金属钠易与水反响生成放出氢气及