文档介绍：熔点及沸点的测定实验报告20220318
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 熔点和沸点及其测定
℃，沸点249℃，。
试剂用量规格
萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
仪器装置
1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，外表皿；
2装置
实验步骤及现象
： 取样品少量放在洁净的外表玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备： 往b形管中参加甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
： 〔1〕 开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。
〔2〕记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时〔始熔〕和固体完全消失时〔全熔〕的温度。
实验结果
样品
始熔温度
全熔的温度
熔程
〔ºC〕
〔ºC〕
〔ºC〕
萘
第一次
第二次
第三次
苯甲酸
第一次
第二次
第三次
未知物
第一次
第二次
第三次
样品
萘
苯甲酸
未知物
理论值
ºC
ºC
测量值
- ºC
- ºC
- ºC
实验讨论
〔1〕、这次实验误差有点大，熔程大于1 º：
1、样品量的多少没控制好：太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2、温度上升速度没控制好：因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否那么最终的数据将不准确。
3、油量太少：没有形成闭合回路。
〔2〕、总结了一些在实验时要注意的几点：
熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
点管底未封好而产生漏管。
样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，那么不易传热，造成熔程变大。
样品不枯燥或含有杂质。根据拉乌耳〔Raoult〕定律，会使熔点偏低，熔程变大。
沸点
实验目的
了解沸点测定的意义。
掌握液体沸点测定的原理和方法。
实验原理
沸点：液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压到达与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。
将一支毛细管一端封口，一端开口向下插