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《分析化学》实验报告册.doc

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《分析化学》实验报告册.doc

上传人:beny00011 2016/11/30 文件大小:74 KB

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文档介绍

文档介绍:实验七铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定一、实验日期:年月日二、实验目的:三、基本原理:四、实验步骤:14五、实验数据及结果计算:序次记录项目IIIIII试液体积(ml)铋EDTA终读数(ml)EDTA初读数(ml)VEDTA(ml)铅EDTA终读数(ml)EDTA初读数(ml)VEDTA(ml)EDTAC(mol·L-1)计算公式铋含量(g·L-1)铋含量平均值(g·L-1)个别测定的绝对偏差相对平均偏差铅含量(g·L-1)铅含量平均值(g·L-1)个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论:15实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验日期:年月日二、实验目的三、基本原理四、实验步骤22五、实验数据及结果计算序次记录项目IIIIII称量瓶+Na2C2O4(前)(克)称量瓶+Na2C2O4(后)(克)基准物Na2C2O4(克)KMnO4终读数(ml)KMnO4初读数(ml)VKMnO4(ml)计算公式CKMnO4(-1)CKMnO4(-1)个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论23附:。、方法及滴定条件。二原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等,因此不能用准确称量的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。KMnO4氧化力强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用;KMnO4能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中,分解很慢,但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解,见光则分解得更快。由此可见,KMnO4溶液的浓度容易改变,必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样,浓度就比较稳定,%。但是如果长期使用,仍应定期标定。KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作其基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水,容易精制。用Na2C2O4标定24KMnO4溶液的反应如下:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定时可以用MnO4?-离子本身的颜色指示滴定终点。三、试剂KMnO4(固),Na2C2O4(),1moL/LH2SO4溶液。四、:称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中,加热煮沸20—30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7—10d(天),然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的玻塞棕色瓶中,放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h,冷却后过滤,则不必长期放置,就可以标定其浓度。:准确称取计算量()的烘过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中,加水约10mL使之溶解,再加30mL1moL/L的H2SO4溶液并加热至75—85oC,立即用待标定的KMnO4溶液滴定(不能沿瓶壁滴入)至呈粉红色经30s不褪即为终点。重复滴定2—3次。根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。25实验十一石灰石中钙含量的测定一、实验日期:年月日二、实验目的:三、基本原理:四、实验步骤:26五、实验数据及结果计算:序次记录项目III称量瓶+钙样(前)(克)称量瓶+钙样(后)(克)钙试样重(克)KMnO4终读数(ml)KMnO4初读数(ml)VKMnO4(ml)计算公式CKMnO4(-1)Ca%钙含量(%)个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论:27附:石灰石中钙的测定一、(沉淀、过滤及洗涤等)。。二、原理石灰石中的主要成分是CaCO3,较好的石灰石含约45—53%,此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。测定钙的方法很多,快速的方法是络合滴定法,较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法。后一种方法是将Ca2+离子沉淀为CaC2O4,将沉淀滤出并洗净后,溶于稀H2SO4溶液,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+离子相当的C2O42?-离子,根据所用KMnO4的体积和浓度计算试样中钙或氧化钙的含量。主要反应如下:Ca2++C2O42?-=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样时,其他