文档介绍:时间:2022年3月18日
学海无涯
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X射线衍射实验报告模板
一、 实验目的
1. 了解X射线衍射仪的结构;
2. 熟悉X射线衍射仪的工作原理;
3. 掌握X射线
9)试样制备:根据样品的量选择相应的试样板,粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。
10)打开设备门,放入样品,把门合上,应合紧,否则会提示Enclosure (doors)not closed的错误。
11)首先选择project,点击XPert Data Collector的Customize菜单下的Select Project,出现Select Current Project的对话框,选择自己的文件夹,点击ok即可。如果还没有自己的project,打开XPert Organizer软件,点击菜单Users Projects菜单下的Edit Projects,点击New,出现New Project对话框,新建自己的project,点击ok即可。然后重复第11步前半部分。
12)点击菜单Mearsure下的Program,出现Open Program对话框,默认Program type为Absolute scan,默认选择cell-scan,点击ok,出现Start对话框,由于第11步的工作,所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹,在Data set name一栏填入试样,点击ok,即开始扫描。
13)开始扫描后会出现Positioning the instrument,然后“咔”的一声,仪器门锁上,两臂抬起,开始扫描试样,默认衍射角10~80°。
14)扫描结束后“咔”的一声,两臂开始降落,显示Positioning the instrument,此时一定要等两臂降下来(°时)之后再开门,不然又会提示Enclosure (doors)not closed的错误。
15)测试结束后,先降电流再降电压,把电流和电压分别降到10mA和30KV(每间隔5mA,5KV的降),将钥匙转动90°到竖直位置,关闭高压;等待约2分钟后按下Stand by按钮,关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时,就不用关闭高压(不拧钥匙),不关主机和循环水,但是要把电流和电压降下来。
时间:2022年3月18日
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16)导出数据。打开XPert Organizer,Database的下拉菜单的Export的Scans,出来Export scans对话框,点击下面的Filter按钮,通过过滤,查找到相应文件,选中,点击ok,然后点击Folder找到存放的目录,点击ok,然后把rd和csv的格式勾上,并全部选中,ok即可。
17) 光盘刻录。准备好空白光盘,打开刻录软件,按照提示操作。
五、实验结果
TiO2的X射线衍射图谱如下:
六、实验分析
如上图所示,样品所获峰与所选标准卡片主要的峰在出现位置和强度上吻合得都是非常好的,只有样品的第一个峰不能满足,当选用其他能够满足第一峰出现位置的其他标准卡片时,都会带来明显的样品没有的峰,又因为该峰的强度很小,故可以认为是某种干扰或杂质带来的,但我们可以确定的是样品中的最绝大多数物质就是所选标准卡片所对应的物质。
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时间:2022年3月18日
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