文档介绍：陕西师范大学
仪器分析实验报告
:徐碧云年级：2013级班级：化学三班库仑滴定法测定硫代硫酸盐一、实验目的1、稳固库仑滴定法和死停终点法的原理。
2、掌握库仑滴定法的实验技术。
二、实验原理库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一陕西师范大学
仪器分析实验报告
:徐碧云年级：2013级班级：化学三班库仑滴定法测定硫代硫酸盐一、实验目的1、稳固库仑滴定法和死停终点法的原理。
2、掌握库仑滴定法的实验技术。
二、实验原理库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准
确而灵敏的分析方法。可用于常虽和痕虽物质的测定，通过电极反应产生与待测物质定H反应的“滴定剂”，滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电虽计算被测虽物质的含虽。
在酸性介质中，碘离子极容易以100%勺电流效率在钳电极上氧化生成碘，电极生成的碘滴定&Q2-,以死停终点法指示终点，可进行N&SQ的测定。
在含有Na2S2O3的碘化钾溶液中进行恒电流电解质，阳极反应为2I-=l2+2e-阳极产生的碘与S2O32-进行定虽反应：l2+2&O2-=2I-+S4Q2-,阴极的反应为H++2e-=H2
为了防止阴极产物对测定的干扰，可用盐桥或底部为微孔玻璃板的玻璃套管将阳极和阴极分开。
由于上述反应，在化学计虽点之前溶液中没有过H的I2,不存在可逆电对，因而两个钳指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与NaS2O2作用完毕，稍过虽的I2即可与「离子形成12/I-可逆电对，此时在指示电极上发生以下反应：
指小阳极2I=I2+2e-指示阴极I2+2e-=2I-由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差〔约200mV,所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点到达。
正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内复原性干扰物质，提高标定确度。
本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-I型通用库伦仪进行测定，其工作原理是：
1、终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用，其中有一片钳片，电位法和电流法指示共用，面板设有
“电位，电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器是电解回路吸合、释放。
2、电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共用5mA10Ma50mA三档，由于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。
3、电虽积算电路：该电路包括电流采样电路、V-f转换电
路及微型电路。分频电路等组成部分。积分精度可达
-%,能满足一般通用库伦分析的要求。
4、数字显示电路：该电路全采用CMOS!成复合块，数码
管是4位LED显示。
三、实验仪器与试剂1、仪器：KLT-I型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、10mL移液管、2mL吸虽管、烧杯2个。
2、试剂：电解液溶液，LHAc-NaAc缓冲溶液；待测约含Na2四、实验步骤1、仪器准备，接通电源，打开仪器预热10min2、将电解池清洗干净，/L
HAc-NaAc缓冲溶液个40mL于电解池中，放入磁子，将电解池放在电磁搅拌器