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(二)对粗产品进行分别提纯
将纤维素加入150°C的 DMAc中加热回流肯定时间,待温度下降100°C时加入 Li Cl,温度接着降低至室温,持续搅拌直至纤维素溶解,该方法步骤简洁,操作便利。但是在溶解过程中,我们发觉制备的纤维素溶液常常出现泛黄的现象,怀疑纤维素在加热活化过程中会发生氧化降解等副反应,因此改用溶剂置换法活化纤维素。 将100ml的去离子水加入到装有纤维素的烧杯中,摇摆匀称后静置过夜,运用砂芯漏斗过滤,将其分散在100ml的甲醇溶液中,搅拌6h后再过滤,如此重复两次,之后再运用等量的、DMAc重复完成整个过程,活化后的纤维素60°C真空干燥24h,得到活化的纤维素固体。
(三)测定取代度
采纳化学滴定法按以下步骤计算纤维素产物的取代度:
,置于圆底烧瓶中,加入两滴溴甲酚绿,用酸或碱溶液中和后加入15ml的标准硫酸溶液,。冷却,用水冲洗回流管,用标准碱溶液滴定至***橙指示剂的终点,由公式计算磺酸基的含量;另取一份试样,在碱溶液中加热水解,用酚酞做指示剂,标准酸溶液滴定至终点,由公式计算脂肪酸的含量,得到改性产物的取代度。
(四)测定临界胶束浓度
采纳稳态荧光法测定表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)以及胶束聚集数,所运用的仪器是荧光分光光度计。临界胶束浓度的测定方法如下:×10-3mol/L的芘的甲醇溶液置于250ml容量瓶中,取此溶液5µL置于一系列5m L容量瓶中,之后运用氮气将甲醇吹干。在5ml容量瓶中依次精确的加入一系列不同质量的两亲性纤维素基表面活性剂,加水定容至5ml,运用超声波分散2h。测定芘的稳态荧光放射光谱,设置激发波长为 335nm。放射波长范围为350~500nm,,扫描速度为1200nm/min。胶束聚集数的测定方法如下:×10-3mol/L芘的甲醇溶液250µL置于50m L的容量瓶中,运用氮气将甲醇吹干。按质量称取两亲性纤维素基表面活性剂固体产物,精确配置5cmc浓度的水溶液,运用超声波分散2h,待用。-二苯甲***的甲醇溶液,精确移取不同量的溶液到一系列5m L容量瓶中,再次用氮气吹干甲醇,加入打算好的含芘的两亲性纤维素基表面活性剂水溶液,定容,超声分散4h,在振荡器上振荡24h,然后用荧光分光光度计测定芘的稳态荧光放射光谱,激发波长为335nm。
(五)进行红外光谱分析
本试验对纤维素基表面活性剂产品进行了红外光谱分析,同时对比分析了原纤维素、纤维素片段、纤维素接枝聚己内酯(cellulose-g-PCL)的产物以及两亲性纤维素基表面活性剂。
通过分析对比谱图可以看出,原纤维素及纤维素片段在3400cm-1左右有宽而强的汲取,这是由于原纤维素分子内有大量-OH并形成了分子内和分子间的氢键。cellulose-g-PCL及纤维素基表面活性剂在波数3400cm-1处的羟基汲取峰较改性前明显削减,这是由于聚己内酯接枝在纤维素上后,削减了葡萄糖环上-OH数量,减弱了氢键的作用。产物和cellulose-g-PCL在1730cm-1左右有汲取峰,这是酯基中C=O的伸缩振动峰,原纤维素中不含有C=O键,在1730cm-1处没有汲取,由此可知产物及cellulose-g-PCL中均含有酯基。3035cm-1处为吡喃葡萄糖环亚***-CH2的振动汲取峰增加,而2854cm-