文档介绍：ICS H 66 中华人民共和国国家标准 GB/T ××××—×××× 锗精矿化学分析法离子选择电极法测定氟量 Methods for chemical analysis of germanium concentrates (预审稿) (本稿完成日期: 2008 年 7 月) ×××× - ×× - ×× 发布×××× - ×× - ×× 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T ××××—×××× I 前言本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准技术委员会归口并负责解释。本标准主要起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司。本标准协助起草单位: 中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、云南弛宏锌锗股份有限公司、株洲冶炼集团有限责任公司。本标准主要起草人:包文东、郑洪、李贺成、普世坤、李云昌。 GB/T ××××—×××× 1 锗精矿化学分析法- 离子选择电极法测定氟量 1 范围本标准规定了锗精矿中氟含量的测定方法,测定范围: %~% 。 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后的所有修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/ 标准化工作导则标准的结构和编写规则 GB/ 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法( neq ISO 3696 : 1987 ) 3 方法原理试料用氢氧化钠熔解,水提取分离大部分金属离子,在 PH为左右的柠檬酸钠缓冲介质中,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,在离子计上测量溶液的电位差。 4 试剂氢氧化钠, Ar。硝酸( p )。硝酸( 1+1 )。无水乙醇, Ar。过氧化钠, Ar。柠檬酸钠缓冲溶液[ c( Na 3C 6H 5O 7 .2H 2O) =1mol/L ]: 294g 柠檬酸钠溶解在 900mL 水中,加 10m L 硝酸( ),加水至 1000mL , pH为 ± 氟标准储备溶液: 称取预先在 105 ℃干燥 2h 的优级纯氟化钠, 置于塑料杯中, 加水溶解, 移入 1000 mL 容量瓶中,立即以水定容,混匀。迅速转移入干的塑料瓶中保存,此溶液含氟 1mg/ mL。氟标准溶液 A :移取氟标准储存溶液于 200mL 容量瓶中,以水定容,混匀。转入干的塑料瓶中,此溶液含氟 100ug/ mL。氟标准溶液 B: 移取 mL 氟标准溶液于 100 mL 容量瓶中, 以水定容, 混匀。转入干的塑料瓶内, 此溶液含氟 / mL。 5 仪器镍坩埚,带盖, 30 mL。离子计或 pH 计,毫伏读数可至 1/10mV 。氟离子