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土壤全氮的测定凯氏定氮法.docx

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相关文档

文档介绍

文档介绍:土壤学实验讲义
(修订版)
吴彩霞王静李旭东
兰州大学草地农业科技学院
2012年10月
实验一、土壤分析样品采集与制备
实验二、土壤全氮的测定一凯氏定氮法
实验三、土壤速效钾的测定
实验四、土壤有效磷的测定白质、氨基酸、腐殖质、酰***等)存在,无机态(NH+、
NO-、NO-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮
转化为氨,并与硫酸结合为硫酸镂。
NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2T+3SO2T+4力0
2NH3+H2SO4一(NH4)2SO4
2CuSO4+C—CU2SO4+CO2T+SO2T
CU2SO4+2H2SO4—2CUSO4+SO2T+2H20T
Se+H2SO4—H2SeO3+2SO2T+2H2OT
H2SeO3-SeO2+H20T
C+SeO2Se+CO?T
加入硫酸钾是为了提高硫酸的沸点,加快反应速度。上述反应如此循环,直至样品消化完全。
注意:加热的温度不能过高,时间不能过久,否则会使氨受到损失。
(NH4)2SO4+H2SeO3-(NH4)2SeOs+H2SO4
(NH4)2SeO3—9H2O+2NH3T+3Se+N2T
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使镂盐分解蒸储出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以
***红-澳甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:
1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
2、。
3、40%M氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸储水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%!酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,。(按体积比100:
加入混合指示剂)
5、混合指示剂:***,溶解在100m195%勺乙酉I中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,。
6、:,用蒸储水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
五、操作步骤
1、消煮:,移入干燥的消化管中,
。用注射器加入5ml浓硫酸,。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸储:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%勺硼酸20ml作吸
收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸储。在整个蒸储过程中注意冷凝管中水不要中断,
当接受液变篮后蒸储5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸储水冲净管外。
3、滴定:。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。
六、计算:
土壤含氮量(%=(V-V0)*N**100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
V)-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W土壤样品重,g。
-氮的毫克当量。
注:盐酸溶液的标定
间接标定法:
(1)基准物质的称取与溶解:将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100-105C的烘箱内烘1h,用差
,共取三份,分别置250ml三角瓶中,加水50ml溶解。
,,待标。
NaOH溶液的标定:给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酬:指示剂,用NaOH容
液滴定至微红色,半分钟颜色不消失即到终点。根据NaOH的用量计算其准确的当量浓度,
%以内。
MaO=W*1000/(E*VNaO)
MaOH氢氧化钠溶液的当量浓度;
W基准物质白重量(g);
E基准物质的克当量(g);
VNaOH消耗氢氧化钠溶液的体积(ml)。
HCl溶液的标定:准确取被标定的盐酸溶液25ml,共3份,置于250ml三角瓶中,加
酚配指示剂两滴,用NaOH§液滴定至微红色,半分钟不褪色即可。根据氢氧化钠的用量计
算盐酸溶液的准确当量浓度,%以内。
NhcFNNaOH*VNaOH/VHCl
直接标定法:
(1)基准物质的称取与溶解:(四硼酸钠:
N&BO70H2O,分子量:;注意:硼砂的结晶水很容易风化损失,所以称