文档介绍：.
综合实验——分析化学部分
补钙制剂中 Ca 含量的测定（共 12 课时）
钙片的主要成分为 碳酸钙、 甘露醇、 乳糖、淀粉、 维生素 d 、甜橙香精、 柠檬酸、 阿斯马甜 （含苯丙氨么？
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方法Ⅱ 配合滴定法测定补钙制剂中 Ca 的含量
——直接滴定法
一、实验目的
进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
学****使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理
钙片的主要成分为 碳酸钙、 甘露醇、 乳糖、淀粉、 维生素 d 、甜橙香精、 柠檬酸、 阿斯马甜 （含苯丙氨酸） 、
苋菜红。样品经盐酸溶解后，
在 pH=10 ，用铬黑
2+
的含量：
T 作指示剂， EDTA 可直接测量 Ca
2+
2-
2-
+
Ca
+ H2Y =====
CaY
+ 2H
三、试剂
-1
1. 6mol ·L HCl，
T 指示剂，
4Cl-NH 3·H2 O 缓冲溶液（ pH=10 ），
***四乙酸二钠盐
3 基准试剂。
四、实验步骤
-1
1） mol ·L EDTA 标准溶液的配制：
称取 1g 分析纯的乙二***四乙酸二钠溶于 100mL 温水中，溶解后稀释至 250mL ，摇匀，如混浊应过滤后
使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。
2+
（ 2） Ca 标准溶液的配制：
准确称取碳酸钙基准物质 ～ 于烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加 1： 1HCl，至碳酸钙恰好
全部溶解，定量转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（ 3） EDTA 标准溶液浓度的标定：
用移液管吸取钙标准溶液 25mL 于 250mL 锥形瓶中，滴加 1 ：1 氨水调 pH= ，加氨缓冲溶液 10mL ，
加 3d 铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的 EDTA 标
准溶液的体积，计算其浓度。平行测定三次。
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-1
（ 4） Ca 含量的测定：准确称取 ～ 钙片（使 Ca 浓度在 mol ·L 左右）于烧杯中，用水润湿后，
-1
小心滴加 6 mol ·L HCl 4～ 5mL ，微热至完全溶解（少量有机物不溶） ，冷却，转移至 250mL 容量瓶，稀释至接
近刻度线，滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液 25mL 置于 250mL 锥形瓶中，加氨缓冲溶液调 pH=10 ，再多加 10mL ，摇匀。加 3d 铬黑 T 指
示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色， 即达终点， 根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2