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热分析实验报告.docx

上传人:mama 2022/3/21 文件大小:34 KB

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热分析实验报告.docx

文档介绍

文档介绍:

















差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下,测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度改变的一种技术。按测量方法的不同,DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。
4 图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器有两条限制电路,一条用于限制温度,使样品和参照物在预定的速率下升温或降温;另一条用于限制功率补偿器,给样品补充热量或削减热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时,如放热效应,样品温度将高于参比物,在样品与参比物之间出现温差,该温差信号被转化为温差电势,再经差热放大器放大后送入功率补偿器,使样品加热器的电流Is减小,而参比物的加热器电流IR增加,从而使样品温度降低,参比物温度上升,最终导致两者温差又趋于零。因此,只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率),即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t改变的关系,就可获得试样的DSC曲线。










五、试验步骤
(一)、操作条件:
1、环境宁静,尽量避开人员走动。
2、爱护气体(protective):Ar、He、N2等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行爱护,以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力:,流速 3、吹扫气体(purge1/purge2):在样品测试过程中用作气氛或反应气,一般为惰性气体,也可氧化性气体(空气、氧气等),或还原性气体(H
2、CO等)。但对氧化性或还原性气体应慎重选择,特殊士还原性气体会缩短机架的运用寿命,腐蚀仪器的零部件。压力:,流速 4、恒温水浴:保证天平在恒温下工作,一般调整为比环境温度高2~3℃。
5、空气泵:保证测量空间具有肯定的真空度,可以反复进行,一般抽三次即可。
(二)、样品打算










1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。
2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理,以提高测量精度。
3、试样可以是液体、固体、粉体等形态,但须保证试样与坩锅底部的接触良好,样品适量(坩锅1/3或15mg),以减小样品中的温度梯度,确保测量精度。
4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样,应削减用量。同时坩锅加盖,以防飞溅,损伤仪器。
5、用仪器内部天平称量是,需等天平稳定,及出现mg字样时,读数方可精确。
6、测试必需样品温度达到室温及天平稳定后才能起先。
(三)、开机
1、开机过程无先后依次。为保证仪器稳定精确的测试,STA449C的天平主机应始终处于带电开机状态,除长期不运用外,应避开频繁开关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。
2、开机后,首先调整爱护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值,并等其稳定。










(四)、样品的称