文档介绍：化工中间体
· 20· Chenmical Intermediate 2013年第06期
科研开发
COD快速测定仪中试剂的改进
孙亚珍
(山西阳煤丰喜化工有限责任公司,山西临猗044100)
摘要:化学需氧量(CODcr)的仪器法测定,使用专用试剂测定成本高,影响正常使用。改进后的试剂成本低,适用于大批量水样的快速测定,检测结
果符合要求。
关键词:化学需氧量仪器快速测定试剂
中图分类号:X832 文献识别码:A 文章编号:T1672-8114(2013)06- 020- 03
引言测定CODcr的原理及实际情况,对仪器法测定CODcr的
化学需氧量COD(Chemical OxygenDemand)是作为试剂进行调整和改进,测定结果符合检测要求,令人
衡量水体受污染程度的一个重要综合指标。它是指在满意,方法可行。
一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的 1实验部分
量,以氧的毫克/升来表示,COD全面反映了水中受还原理
原性物质污染的程度,不仅是测定污水处理效果的一项用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,加入硫酸
重要指标,而且也是外排污水中环保达标考核的一项汞去除氯离子干扰,在银催化下,经过高温消解进行
重要指标。快速氧化- 还原反应,反应后产生的三价铬离子,通过
目前,国内外公认的测定COD的标准方法[1]:重铬分光光度法测定其浓度,从而得出相应的COD值。
酸钾法。该方法重现性及准确性较好,适用范围广。
但此法费时,仅回流过程就需2h,且试剂的消耗和电 5B- 3B(H)型COD快速测定仪(兰州连华环保科技
能消耗较高,分析严重滞后于生产且成本非常高。针有限公司),分析天平;重铬酸钾(AR),硫酸银(AR),
对这种情况,我公司于2010年初新购进一台兰州连华硫酸(P=.R),硫酸汞(AR),邻苯二甲酸氢钾
环保科技有限公司生产的5B- 3B(H)型COD快速测定(AR)。
仪,经过一段时间的应用发现:该仪器不仅测定的灵
敏度极高,而且同时一次测定16个样品,只需20min,测消解液D试剂的制备:称取预先在120℃烘干2h的
定最低检出限为5 mg/l,上限为1200 mg/l,范围广。但优级纯重铬酸钾12g加少量水溶解,在不断搅拌下加入
使用专用试剂,价格较贵,测定成本较高。我们根据 30mL硫酸直至全部溶解后,一并移入500mL容量瓶,
稀释至标线,摇匀。
催化剂X试剂的制备:
硫酸中,待其完全溶解,混匀。
掩蔽剂 Y 试剂的制备: 称取 1 0 g硫酸汞溶于
100ml10%的浓硫酸中,混匀。
作者简介:孙亚珍, 山西省运城市临猗县阳煤丰喜化工有限责任公司
实验步骤
第06期 COD快速测定仪中试剂的改进· 21·
mL水样加入试管中,。
剂、4 mLX试剂,混匀。于165℃恒温消解10 min后取由表1可以看出,改进试剂测得结果与标准值的
下试管,空气中冷却约2分钟,向反应管中加入蒸馏水相对标准偏差小于5%,在误差范围内,说明重现性较
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