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试验一分析天平的使用方法.doc

上传人:夏风如歌 2022/3/23 文件大小:724 KB

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实验一 分析天平的使用方法
分析天平的类型较多,在实验中,我们使用的是半机械加码分析天平,这种天平也叫半自动电光分析天平。该天平带有砝码一盒,型号为TG –328B型,结构见图7-1。
一平衡点之前,不应将旋钮完全旋到底,在慢慢旋转旋钮的过程中,注意观看指针的偏转方向,如果发现指针偏向那一边,则须马上关闭旋钮,并根据指针的偏转方向,添减砝码或称物。只有等到很快就要到达平衡点时,方可将旋钮旋到底,以便确定平衡位置。读取投影屏上的读数。〔平衡点是指天平在载重
的情况下,处于平衡状态时指针所指的位置〕。
10、取用砝码必须用砝码镊子,绝对不准赤手取放砝码,每次用毕放回原处,不要将砝码放在天平底板或桌面上。
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11、称量完毕,所称物品应从天平内框取出,关好天平开关及天平门窗,所有砝码必须放回盒中。并使圈砝码指示盘读数恢复到零。拔下电源插头。
12、转动圈砝码时要轻缓,不要过快转动指示盘旋钮,致使圈砝码跳落或变位。
13、发现天平有损坏或不正常时,应立即停止使用,并立即报告。
14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量。
15、实验完毕,应做好清洁卫生工作,一切物品复原,罩上保护天平的布罩。
六、思考题
1、什么是零点和平衡点?
2、在用分析天平称量物品之前,特别应注意的问题是什么?先用小台平粗称一下物品有何作用?
3、使用分析天平时,应注意哪些问题?
实验二 煤的工业分析方法
煤的工业分析试验,是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。具体地说,就是用实验的方法来测定煤中的水分〔M〕、灰分〔A〕、挥发分〔V〕和固定碳〔FC〕的质量百分数的含量。在试验时,只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量,而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。
一 、实验目的
1、了解煤中水分存在的形态。
2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。
3、了解测定挥发分的意义,掌握焦渣特征的鉴定方法。
4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。
5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。
二、基本原理
1、水分〔M〕
煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。游离水是煤的内部毛细管吸附或外表附着的水;化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水,也叫结晶水,如CaSO4·2H2O和Al2O3·2SiO2·2H2O等等。游离水又分外在水和内在水。外在水是附着在煤的外表和被煤的外表大毛细管吸附的水。把煤放在空气中干燥时,煤中的外在水分很容易蒸发,蒸发到煤外表的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止。失去外在水分的煤叫空气干燥基煤。,作分析所用的试样时就叫分析煤样。用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水,在常温下这部分水不能失去,只有加热到105~110℃的温度时,经过一段时间后,才能失去。而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
根据煤样的状态,煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。
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水分是指试样在温度为105~110℃时,干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
2、灰分〔A〕
煤的灰分是指在温度为815±10℃时,煤中的可燃物质完全燃烧,其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣,煤中的灰分来自矿物质,但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同,灰分是一定条件下的产物。
煤中的矿物质来源于三方面:
(1)原生矿物质——它是由成煤植物本身的金属元素所形成的。煤中的原生矿物质含量很少,一般不高于2~3%,分布均匀,与煤中的有机物质紧密结合,很难别离出来,它的含量虽少,但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系。
(2)次生矿物质——它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的,它的含量也不高,也很难除去。
煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质。由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分。
(3)外来矿物质——它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等,此类物质在煤中的分布极不均匀。外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去,由它形成的灰分称外在灰分。
当用燃烧法测定煤中的灰分时,煤中矿物质在燃烧过程中发生以下化学反应。
〔1〕失去结晶水
当温度高于400℃时,含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应: