文档介绍：凯氏法测定土壤全氮的方法改进
宋小云 摘要:目前测定土壤中氮含量的方法主要是凯氏定氮法,通过将元素氮转化成铵态氮进而变成气态氮,再用硼酸进行吸收,最后进行滴定进而测定土壤全氮。该方法虽然适合各类土壤的氮含量测定,但是容易造成碱反低粒径的同时,使得土壤样品氮含量混合均匀。通过本次实验得知其具有良好的研磨效果,不但大大降低了操作人员劳动强度,而且可提高研磨效率、节约时间,可提高后续氮测定的准确性。
提高研磨的操作强度,可以有效地混合土壤,在实际操作中,土壤会掺杂杂草、昆虫等,会影响土壤全氮含量测定。
2 提高水解消化的准确度
目前,实验室现在采用自动定氮仪进行消化水解。称取规定质量的土壤样品,在自动定氮仪中加入一定量的浓硫酸进行土壤有机氮的加热消解,再通过加入一定浓度的氢氧化钠、锌、硫酸亚铁对无机氮的加热消解。为了达到良好的生成氨气的效果,需反应较长时间,同时需自动定氮仪本身不断转动容器。
改进后的凯氏定氮法是先对土壤样品预处理,原理为:现将样品土壤做好预处理的研磨工作,再进行水解消化。水解消化时使用消化炉进行电压的调整并加入适当的催化剂等。消化炉混合催化剂消解效率高、时间短,准确度有了极大的保证。消化时间约3~4h,比传统方法减少了约3h。
3 提高氨氣吸收的准确度
在以往方法中,很难做到氨气有一个实质性的完全吸收的过程。通过提高氨气吸收的水平,进而提高实验的准确性。可以通过酸吸收成盐,结晶净化后再次碱处理,较传统直接吸收氨气的方法相比,本方法更具有氨气完全吸收的能力,基本不受温度、压力等方面的影响。更好地确保了实验的准确度和结果的可信度,而且操作简单。 4 提高样品管理的可信度
土壤氮含量监测流程运行比较复杂,从监测流程开始下达任务单,到有关部门预处理样品,再有部门分析样品等,试验样品经过了很多次转手,可能会导致试验样品与开始的内部情况有差别,进而导致有较大的误差出现。必须要建立完善的流程监测体系,针对土壤样品从挖掘到实验室整体分析过程建立系统化的流程,尽可能地集多项实验指标于一个实验室,再进行其他实验室平行分析,进而形成信息化体系,便于更好地完善监测流程的规范。
5 实验内容
(1)实验仪器与材料:自动定氮仪(KDN-815),土壤样品,研磨机,消化炉(KK83-KDN)等。
(2)实验步骤:取5000g土壤样品加入浓硫酸消煮,进行充分灼烧至恒重,此时土壤中不再含有氮元素;分成三份各500g的土壤样品,,混合均匀,分别标记为样品A、样品B和试样C;取试样A和试样C做好风干等准备工作,放置于研磨机内进行研磨,混合均匀;对试样B不作任何处理。
第一次实验,现将试样A放置于自动定氮仪中,不投入任何催化试剂,得到土壤中含氮量数据一。第二次实验,现将试样B放置于自动定氮仪中,不投入任何催化试剂,得到土壤含氮量数据二。第三次实验,现将试样C放置于自动定氮仪中,投入双氧水催化混合试剂,得到土壤含氮量数据三。记录测试样品时间,汇总。
6 实验方法
土壤样品的粉碎
使用高速旋转粉碎仪,对A、C组样品进行粉碎,使用筛子调整颗粒大小,去除杂物。
土壤样品的消化
将A、B、