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紫外可见分光光度计原理使用及维护.ppt

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紫外可见分光光度计原理使用及维护.ppt

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紫外可见分光光度计原理使用及维护.ppt

文档介绍

文档介绍:紫外可见分光光度计原理使用及维护
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主要内容
1、分光光度法概述
2、分光光度计的特点和结构
3、分光光度法测定时需要考虑的因
2)溶液酸度;
3)溶液温度;
4)显色时间;
5)溶剂,比如有机溶剂常能降低有色化合物的分离度,从而提高显色反应的灵敏度。
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2、显色反应时应注意共存离子的干扰
消除办法:
1)、控制溶液酸度;
2)、加入掩蔽剂;
3)、选择适当的参比溶液;
4)、选择适当的波长;
5)、利用氧化还原反应;
6)、采用适当的分离方法;
7)、利用导数光谱法、双波长等新技术。
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3、参比溶液的选择
用参比溶液调节分光光度计的吸光度为0,然后测定试样溶液或者标准溶液的吸光度值,参比溶液的作用除了消除吸收池壁对入射光的放射和散射等影响外,合理选用时还可以消除其他干扰,使测得的吸光度正确反映被测物的浓度,提高测定的准确性。
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4、测定条件的选择
1)吸收波长;一般选择最大吸收波长处。
2)吸光度范围,一般来说,~,浓度测量的误差最小,这就是适宜的吸光度范围,解决办法:a 调节溶液浓度如减少或者增加取样量,改变稀释倍数;b 使用厚度不同的吸收池比如提高或者减少吸收池的厚度,需要重新作校正曲线;
3)狭缝宽度的选择,狭缝宽度直接影响测定的灵敏度和工作曲线的线性范围,狭缝宽度太大,灵敏度下降,工作曲线线性范围变窄,反之,相反。
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四、紫外可见分光光度计主要部件介绍
光源:
紫外可见分光光度计的辐射源有两类:热辐射光源和气体放电光源。
热辐射光源如钨灯和卤钨灯,可用于可见光区;气体放电光源如如氢灯和氘灯,主要用于紫外光区。
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主要部件
光源
绝大多数紫外分光光度计主要使用钨灯和氘灯作为辐射光源,钨灯的波长范围在350~2500nm,主要用于可见光区的光源;
氘灯的波长范围在180~460nm之间,主要用于紫外光区的光源。
如果测定波长在180~400nm之间,应选择氘灯作为辐射光源,如果波长在400nm以上应选择钨灯作为辐射光源,关闭不用的光源。
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主要部件
吸收池
吸收池材质:吸收池又称比色皿或比色杯,按材料可分
为玻璃吸收池和石英吸收池。
切记:玻璃比色皿不能用于紫外区!
区分方法:可用仪器实测紫外区200nm波长处的吸光度值。
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主要部件
吸收池
因比色皿的使用不当易导致数据重复性差。
原因:角度、位置变化、表面洁净度、污染程度
注意:粘接的比色皿不适合装浓硫酸、不适合用高于25瓦的超声波机清洗。
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主要部件
吸收池
吸收池的污染和清洗 :
1)比色皿沾污会直接严重影响分析测试的结果!这个非常重要,在日常的分析工作中,往往不大重视比色皿的沾污问题。
2)、污染清洗方法:
a、如果肉眼观察有污点,就应清除掉;可用高级擦镜纸、软的黄鼠狼毛笔等柔软的物质擦洗;
b、也可用洗液清洗;常用洗液:盐酸-水-甲醇(1:3:4体积比)或者铬酸洗液,彻底清洗吸收池或者其他玻璃器皿。了解内容:铬酸洗液的配制方法:20g的K2Cr2O7,溶于40mL水中,将浓H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中。
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主要部件
吸收池
c、严重的污染需要用超声波清洗。
清洗注意事项:
1)、不能用金属棒或硬的木棒(如牙签等)重擦比色皿,否则,也会损坏比色皿的通光面,特别强调:比色皿的通光面不能损坏!
2)、不能用带易掉毛的工具(如劣质纸、劣质棉花等) 擦拭比色皿的受光面,不要用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。
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主要部件
检测器
检测器的作用是检测光信号,并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。
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仪器展示
1、高档 - 紫外可见分光光度计 19系列
TU-1901/1900 紫外可见分光光度计
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仪器展示
2、中档 - 紫外可见分光光度计 18系列
岛津UV-1800双光束
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仪器展示
3、 普及型 - 紫外可见分光光度计 T6系列
T6 紫外可见分光光度计
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五、紫外分光光度计测样不稳定和不准确的原因
1)市电不稳
如:大功率用电器的启停(空调、烘箱、大型电机、电炉等

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