文档介绍：.
一、实验目的：
1•了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2•通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3•巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含疑基(一0H)、%
(4) 为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。
注释:
导气中的水，容易分解成乙酸。
4) 、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
5) 、水杨酸和乙酸Sf最好的比例为1:2或1:3、本实验中要注意控制好温度(85-90C)，否则温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨
酰水杨酸、乙酰水杨酸肝等。
6) 、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
3、思考题OH+DH1、反应容器为什么要干燥无水？
以防止乙酸肝水解转化成乙酸
不可以。由于酚存在共轨体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使轻基氧上的电子云密度
致酚疑基亲核能力较弱，进攻乙酸按基碳的能力较弱，所以反应0难发3生。
3、加入浓硫酸的目的是什么？
浓硫酸作为催化剂。①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚疑基酰化作用。水杨酸与酸酹直接作用须加热至150〜160C才能生成乙酰水杨酸，c如果加入浓大
硫酸(或磷酸)，氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大=0减少。
4、本实验中可产生什么副产物？匕”"0_：
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酹和聚合H物。
5、那么副产物中的高聚物如何岀去呢？用NaHC03溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO溶液，而乙酰水杨酸中含竣基，能与N&HCO3溶液反应生成可溶性盐。)6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸己被除尽？
利用水杨酸属酚类物质可与三***化铁发生颜色反应的特点，用儿粒结晶加入盛有
1〜2滴1%FeCI3溶液，观察有无颜色反应(紫色)。
实验改进的可能方法……
(碱催化)(),,(),浓盐酸，冰块。实验仪器15x150mm试管，100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
+(CHsCOO)20
OOCCHs
+CH3C00H
（碱催化）
(),,(),浓盐酸，冰块。
实验仪器15x150mm试管，100mL、250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
实验步骤

（1）在15乂150mm干净、***杨酸，,在通风条件下用吸量管量取乙酸肝，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酹）
（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80C-85C,至溶解后再加热10mino达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于lOOmL烧杯准备1