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乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题.docx

上传人:suijiazhuang1 2022/3/24 文件大小:12 KB

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乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题.docx

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乙酰苯***的制备
1. 为什么反应时要控制分憾柱顶温度在105°C左右,若高于此温度有什么不好?
为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b・pll7・9)少蒸出来,本实验采用较长的分憎柱进行分馆且控制分憎柱顶温度在10: .
乙酰苯***的制备
1. 为什么反应时要控制分憾柱顶温度在105°C左右,若高于此温度有什么不好?
为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b・pll7・9)少蒸出来,本实验采用较长的分憎柱进行分馆且控制分憎柱顶温度在105°C左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失
2、乙酰苯***的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,
=。C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。
3•用醋酸直接酰化和用醋酸酹进行酰化各有什么特点,除此之外,还有什么酰化试剂?
醋酸的优点:
不与被提纯物质发生化学反应;
溶剂xx,易与结晶分离除去,
能给出较好的结晶;
价格低、毒性小、易回收、操作安全。
缺点:
反应较慢
醋酸肝的优点:
1、醋酸肝容易断键,反应较快
2、醋酸肝能吸水,有利于反应的进行
3、无副反应,生成物较纯。缺点:
容易水解
除此之外还有酰***可作为乙酰化试剂
***的产率?
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
重结晶
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:
—般包括:
(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。
(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。
(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。
(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?
答:
(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。
(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。
(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。
(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。
3•加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么?
这样主要是为了形成一个饱和溶液,(刚好溶解)为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。
如果加入过量的溶剂,溶液不饱和,冷却结晶时不利于晶体的析出
4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?是否可以直接向热的溶液中加入活性炭?
答:
活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5—lOmino要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
5、将溶液进行