文档介绍：一、实验目的   重结晶是纯化和精制固体有机化合物的重要手段,通过本实验熟悉重结晶提纯法及其各项单元操作。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高,溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明   重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂   某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。(4)对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)价廉易得无毒。选择溶剂时常根据“相似相溶”原理,溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度;也可通过实验来确定化合物的溶解度,即取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试,筛选出适宜溶剂。2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液  制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加20-30%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。也不可加过多溶剂,否则冷后析不出晶体。溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度,结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂,以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失;如果结晶不易析出,可适当少加一些溶剂,以提高重结晶的回收率。本实验因乙酰苯***较易析出结晶,所以溶剂量适当多加一些。下面以2g乙酰苯***用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。已知乙酰苯***在水中,在不同温度下的溶解度数据为:t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml ,温度会从100℃迅速下降,按热过滤温度为80℃计算,设2g乙酰苯***饱和水溶液中的含水量为X,则:100:=x:2x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失,溶剂量一般过量20-30%,58+5830%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后,过滤出结晶,母液中乙酰苯***的含量为: 100:=75:x x=:(2-)/2=83%3、脱色待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以防暴沸危险。)4、趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。5、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折边,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可