文档介绍:俄歇电子能谱分析光电子能谱
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俄歇(Auger)过程和俄歇电子
1925年,法国科学家Pierre Auger 在用X射线研究某些惰性气体的光电效应时,意外地发现了一些短小的电子轨迹。轨迹的长度不结束;若还有其它峰,则把已标定的峰去除之后再重复前一步骤标定剩余的峰。
目前俄歇电子能谱仪上,对样品的定性分析,可通过能谱仪中的计算机软件来自动完成。但对某些重叠峰和微量元素弱峰需通过人工分析确定。
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定量分析
目前,俄歇电子图谱的实用定量分析方法有两类:标准样品法和相对灵敏度因子法。其中应用较多的是相对灵敏度因子法。
相对灵敏度因子法是将各元素产生的俄歇电子信号换算成Ag当量来进行比较计算的。
测量纯元素A与纯Ag的主要俄歇峰的强度IA和IAg,则元素A的相对灵敏度因子为:
(12-2)
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如果测得俄歇谱中所有存在元素(A, B, C, …N)的相对灵敏度因子,则A元素的原子百分浓度可由下式计算:
(12-3)
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俄歇电子能谱仪的应用
从自由能的观点来看,不同温度和加工条件下材料内部某些合金元素或杂质元素在自由表面或内界面(例如晶界)处发生偏析,以及它们对于材料性能的种种影响、早巳为人们所猜测或预料到了。
可是,由于这种偏析有时仅仅发生在界面的几个原子层范围以内,在俄歇电子能谱分析方法出现以前,很难得到确凿的实验证据。具有极高表面灵敏性的俄歇谱仪技术,为成功地解释各种和界面化学成分有关的材料性能特点,提供了极其有效的分析手段。
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目前,在材料科学领域内,许多金属和合金晶界脆断、蠕变、腐蚀、粉末冶金、金属和陶瓷的烧结、焊接和扩散连接工艺、复合材料以及半导体材料和器件的制造工艺等,都是俄歇谱仪应用得十分活跃的方面。
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研究金属及合金脆化的本质
晶间断裂是脆性断裂的一种特殊形式,有的是由于片状沉淀在晶界析出而引起的,我们可以用扫描电镜、选区电子衍射、电子探针等手段确认晶界析出物的形貌、晶体结构和化学成分,从而找出产生脆断的原因。
但是还有一些典型的晶间脆断,如合金钢的回火脆断及难熔金属的脆断,在电子显微镜放大几十万倍下观察,仍未能在晶界处发现任何沉淀析出,人们一直怀疑这可能是一些有害杂质元素在晶界富集而引起脆断,但一直苦于拿不出直接的证据。直到在俄歇能谱对断口表面进行分析后,合金钢回火脆性本质才被揭开。
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钢在550℃左右回火时的脆性、难熔金属的晶界脆断、镍基合金的硫脆、不锈钢的脆化敏感性、结构合金的应力腐蚀和腐蚀疲劳等等,都是杂质元素在晶界偏析引起脆化的典型例子。引起晶界脆性的元素可能商S、P、Sb、Sn、As、O、Te、Si、CI、I等,有时它们的平均含量很低 ,但在晶界附近的几个原于层内浓度竞富集到10 ~ 104倍。
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可见,表界面的元素偏聚问题是金属及合金中影响其性能的一个很重要的问题,而表界面的成分分析研究中,俄歇谱仪具有其它分析仪器不可替代的作用。
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了解微合金元素的分布特征
早在五六十年代,人们就发现微合金化对材料组织和性能有很大影响。如结构钢加硼可以提高淬透性,高温合金加B、Zr、稀土元素可提高抗蠕变性能等。
但金相观察或化学分析均无法查知这些元素的存在形式和分布状态。有人推测,可能由于表面吸附现象,使这些元素富集在晶界上,从而改善晶界状态,进而影响相变过程及提高高温下晶界的强度。俄歇谱仪为研究这些微量元素的作用机理提供了有效的手段。
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复合材料界面成分的分析
复合材料中增强纤维与基体金属之间的结合力,与界面上杂质元素的种类及含量有着极密切的关系,为了获得所要求的基体和纤维的相容性,必须控制基体成分和杂质含量。在选择扩散阻挡层的成分、种类的研究中,俄歇谱仪都成为一种必须的试验手段。
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二、 X射线光电子能谱分析
1981年获诺贝尔物理学奖
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“X射线光电子能谱(简称X-Ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)”也称为“化学分析用电子能谱(简称ESCA)”,它是目前最广泛应用的表面分析方法之一,主要用于成分和化学态的分析。
用单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用,光致电离产生了光电子,这些光电子从产生之处输运到表面,然后克服逸出功而发射,这