文档介绍：喹啉与***类抗疟药物分析
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第一节喹啉类药物的分析
共同点：含有吡啶与苯稠合而成的喹啉环，环上的杂原子的反应性能基本与吡啶相同。
典型药物有：硫酸奎宁、二盐酸奎宁、盐酸***喹、磷酸哌喹铵或氢氧化钠试液
（3）加盐酸，无白色沉淀（区别于硫代硫酸盐）
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2、***化物的鉴别
（1）***酸性下，滴加***银试液白色凝乳状沉淀；分离，沉淀溶于氨试；加稀***酸化液；又出现沉淀
（2）加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，产生***气，使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色
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3、磷酸盐的鉴别反应
（1）中性供试品溶液中，加***银试液，生成浅黄色沉淀；分离，沉淀易溶于氨试液或稀***
（2）加***化铵试液，生成白色结晶性沉淀
（3）加钼酸铵试液和***，加热，产生黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液中溶解
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三、特殊杂质的检查
（一）硫酸奎宁中有关物质的检查
奎宁从金鸡纳树皮中提取，提取分离过程中可能带入其他金鸡纳碱杂质。
临床上使用的药物为硫酸奎宁片和二盐酸奎宁注射剂
硫酸盐难溶于水
二盐酸盐水溶性好
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1、酸度
目的：检查控制药物中的酸性物质，主要为成盐过程中引入
方法：，加水20ml溶解后，～
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2、***仿—乙醇中的不溶物
原理：溶解行为的差异
主要杂质：
制备过程中引入的无机盐与其他生物碱
检查方法: 取供试品2g，溶于***仿-无水乙醇(2:1)混合液中，不溶物经105℃干燥至恒重，残渣不得超过2mg。
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3、其它金鸡纳碱
原理：吸附性质的差异
方法：
TLC 或HPLC
主成分自身对照法或对照品对照法
%
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（二）磷酸咯萘啶的纯度检查
磷酸咯萘啶溶解性：水中溶解、乙醇或***中几乎不溶
1、酸度
目的：检查控制药物中的酸性物质，主要为成盐过程中引入。，刺激性较大
方法：用酸度计测定，
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2、水中不溶物
原理：加水溶解后，稍放置有黄色不溶物产生
方法：取供试品加水溶解，放置30分钟，过滤、洗涤、干燥，精密称定遗留残渣的重量。
注射用药：残渣不得超过4mg
口服用药：残渣不得超过7mg
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3、***化物
目的：检查生产工艺中带入的***化物
方法：
磷酸咯萘啶溶液咯萘啶
加碱
过滤
滤液，依法检查
***化钠制成的对照液比较，不得更浓
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4、甲醛
来源：甲醛具有毒性，反应中使用甲醛进行缩合，对产品中残留的甲醛进行检查
方法：对照液比色法
5、四氢吡咯
来源：四氢吡咯具有毒性，反应中使用四氢吡咯进行缩合，对产品中残留的四氢吡咯进行检查
方法：取本品，加水溶解，加5%碳酸钠溶液，搅拌、滤过、滤液加新制的亚硝基铁氢化钠乙醛，摇匀、5分钟内不得显蓝色
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四、含量测定
（一）硫酸奎宁的含量测定
硫酸为二元酸，水溶液中二级电离，但在非水介质中只显示一元酸，解离为HSO4－。含量测定时根据药物的化学结构判断化学计量摩尔关系
结构中喹核碱的碱性较强，可以与硫酸成盐
喹啉环的碱性极弱，保持游离状态
非水溶液中喹核碱及喹啉环的N相对碱性较强，可与强酸成盐
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3
H+
H+
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1摩尔的硫酸奎宁可消耗3摩尔的高***酸。
每lml的高***酸滴定液()(C20H24N2O2)2·H2SO4）。
（QH+）2·SO42-+3HCLO4→QH22+·HSO4-·CLO4- ＋QH22+·2CLO4-
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硫酸奎宁片的含量测定
考虑到片剂中共存物的干扰（也需消耗高***酸滴定液），把硫酸奎宁片粉经强碱溶液碱化，生成奎宁游离碱，用***仿提取后，再与高***酸反应:
(QH+)2·SO42+ + 2NaOH → 2Q + Na2SO4 + 2H2O
2Q + 4HCLO4 →2[(QH22+)·(CLO4-)2]
因此，1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的高***酸。
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第二节 ***类药物的分析