文档介绍:关于滴定分析基本操作
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玻璃仪器的洗涤与干燥
1、洗涤方法(P11)
洗涤顺序:自来水润湿→洗涤剂刷洗→
自来水冲净→纯水润洗。
洗涤方法:一般仪器→去污粉洗涤
右边
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③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好
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滴定管的操作
1. 酸式滴定管
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。
拇指在活塞柄的靠近操作者一侧,食指和中指在活塞柄的另一侧,在转动活塞的同时,中指和食指应稍微弯曲,轻轻往手心方向用力,防止活塞松脱,造成漏液。
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2. 碱式滴定管
左手的拇指在前,食指在后,拇指与食指向一侧捏乳胶管, 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动,尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管,如果这样会在停止滴定,松开手时吸进空气形成气泡,造成体积测量错误。
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无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面3种加液方法:
①逐滴连续滴加; ②只加一滴;③使液滴悬而未落;
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最后半滴用瓶内壁靠下
用蒸馏水冲下然后摇匀,加入半滴。
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滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴,若有,应用锥形瓶外壁靠下。
滴定时一般用左手
握滴定管,
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左手按上述方法滴加溶液,右手运用腕力摇动锥形瓶,边滴加边摇动,摇动时使溶液向同一方向作圆周运动,眼睛注意溶液落点周围颜色的变化,开始时,滴定速度可稍快些,但不能行成“水线” 。
右手拿住锥形瓶颈,使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm,调节滴定管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。
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接近终点时,应改为加一滴、摇几下。最后,每加半滴、即摇动锥形瓶。
直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时, 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。
滴定管下端应在烧杯中心的左后方,但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时,右手不断地作圆周搅拌,加入半滴溶液时,用玻棒末端承接半滴溶液,放入溶液中搅拌。
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③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行
(3)滴定操作的注意事项:
①滴定时, mL开始
②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流
④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不
要去看滴定管上的刻度变化
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⑤滴定速度控制方面
间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇
半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀
连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快
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对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。
用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。
滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释
⑥半滴的控制和吹洗:
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3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。
实验一 滴定分析基本操作练习
一、目的要求
1、掌握滴定分析常用仪器的洗涤及准备。
2、初步掌握滴定分析基本操作。
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·L-1NaOH标准溶液(强碱)·L-1HCl标准溶液(强酸)相互滴定时,,~。
在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl / V