文档介绍：纳米材料的制备方法
一、前言
纳米材料和纳米科技被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。早在二十世纪60年代，英国化学家Thomasa使用“胶体”来描述悬浮液中直径为1nm-100nmW颗粒物。纳米材料是指任意一维的尺度小的研究［4］。
直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。化学气相沉积法制备碳纳米管
的原料气，国际上主要采用乙烘，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钻锲催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钻催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁锲合金多合成多壁碳纳米管，铁钻合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证
实铁、钻、锲任意两种的混合物或者其他金属与铁、钻、锲任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属钺与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像姓:及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。LeeYT等［5］讨论了
以铁分散的二氧化硅为基体，乙烘为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。MukhopdayyaK等［6］提出了一种简单
而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钻和铀为催化剂，仍是以乙烘气体为碳源。PnaZW等［7］以乙快为碳源,铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。
评论：
化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，
化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。止匕外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体
辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各
种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。
（三）、溶胶一凝胶法
溶胶-凝胶法是用易水解的金属化合物（无机盐或金属盐）在某种溶剂中形成均质溶液，溶质发生水解反应生成纳米级的粒子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶（该法为低温反应过程，允许掺杂大剂量的无机物和有机物），再经干燥、烧结等后处理得到所需的材料，其基本反应有水解反应和聚合反应。该法涉及到溶胶和凝胶两个概念。所谓溶胶是指分散在液相中的固态粒子足够小，以致可以通过布朗运动保持无限期的悬浮；凝胶是一种包含液相组分且具有内部网络结构的固体，此时的液体和固体都呈现一种高度分散的状态。采用溶胶-凝胶法制备材料的具体技术或工艺过程相当多，但按其产生溶胶-凝胶过程的机制不外乎三种类型，即传统胶体型、无机聚合物型和配合物型。
溶胶一凝胶法的过程图
中国科学院固体物理研究所张立德研究员利用碳热还原、溶胶-凝胶软化学法并
结合纳米液滴外延等新技术，首次合成了碳化包纳米丝外包绝缘体二氧化硅纳米
电缆。在溶剂热合成纳米材料方面作了许多工作，并取得了很大的成果。薛天峰，胡季帆等［9］在200mL烧杯中用少量水溶解一定比例的Al（NO3）39H2Q力口入适量柠檬酸和少许聚乙二醇，
65c下搅拌，形成溶胶，直至脱水，形成原粉，前驱体450c热处理，制备得掺杂A13+的纳米ZnQ其平均晶粒分别为40nm和35nmKen等［10］-，通过改变喷射时间和温度以及加入到TOPO§齐1J中的（Me）2Cd/TO可口TOP-Se?昆合物的质量，可以控制晶体的尺寸。Zhang等［11］用无水乙醇作为溶剂，盐酸作为水解催化剂，钛酸四丁酯水解得到二氧化钛溶胶，将二氧化硅溶胶与苯酚混合加入到庚烷中，在搅拌的同时，滴入甲醛溶液，,得到象牙色的微球，最后在高温下焙烧象牙色的微球得到TiO2多孔球形纳米晶体，粒径为
20-40nm。试验过程中发现合适的热处理条件对纳米球体的体积和结构都有较大的影响，