文档介绍：维生素B1及维生素B1片的质量分析
药物分析实验
精选课件
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
讨论与思考题
精选课件
实验目的
。
维生素B1及维生素B1片的质量分析
药物分析实验
精选课件
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
讨论与思考题
精选课件
实验目的
。
：
非水滴定法
紫外分光光度法
精选课件
维生素B1的结构式为
精选课件
实验仪器与试剂
仪器：
10ml的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪
试剂：
鉄***化钾、冰醋酸、高***酸滴定液、喹哪啶红－亚甲蓝混合指示液、醋酸*** 、盐酸
精选课件
原料药检验
片剂检验
实验内容
精选课件
（一）维生素B1原料药的检验
A
鉴别实验（硫色素反应***化物鉴别反应）
Ｂ
含量测定——非水滴定法
精选课件
1、鉴别——硫色素反应
原理
精选课件
方法
①取供试品约5mg ，；
②加铁***；
③强力振摇2min，放置分层——上面的醇层显蓝色荧光；
④加酸使成酸性——荧光即消失；
⑤加碱使成碱性——荧光又显出。
精选课件
原理
维生素B1是一种盐酸盐，其水溶液显***化物的鉴别反应。
方法
①取本品粉末加水溶解，加***（成酸性），再加入***银试液 ——乳白色沉淀生成；
②分离沉淀，沉淀中加入氨试液→观察现象→再加***→再观察现象。
2、鉴别——***化物鉴别反应
精选课件
3、含量测定——非水滴定法
原理
方法
计算公式
注意事项
精选课件

维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯***和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸***存在下），均可与高***酸作用。
根据消耗的高***酸的量即可计算维生素B1的含量。
反应通式：
B·HX +Hg(Ac)2→B·HAc + HgX2
BH+·A- +HClO4→BH+·ClO4-+HA
精选课件

①，放入100ml具塞锥形瓶中；
②加入冰醋酸20 m1微热溶解，密塞，冷至室温；
③加入醋酸***试液5 m1和喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂2滴；
④用高***酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；
⑤滴定结果用空白试验校正。
精选课件
：
式中：
F：滴定液浓度校正因子；
T：滴定度（）；
V1：样品测定试验消耗高***酸滴定液体积（ ml）；
V0：空白试验消耗高***酸滴定液体积（ml）；
m：供试品取样量（g）。
精选课件

①称取样品时，；
②高***酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸***有毒，注意安全；
③保证滴定全过程均为非水状态；
④微热溶解时，样品及空白对照应平行做；
⑤滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；
⑥滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；
⑦润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。
精选课件
（二）维生素B1片剂的检验
A
鉴别试验（硫色素反应、***化物鉴别反应）
Ｂ
含量测定——紫外分光光度法
精选课件
含量测定——紫外分光光度法
原理
方法
计算公式
注意事项
精选课件

维生素B1分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量。
精选课件

①取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素B125mg），置100ml量瓶；
②加入盐酸溶液(9→1000) 约70ml，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用;
③，置50ml量瓶，用盐酸溶液(9→1000)定容；
④246nm波长处测定吸收度。
精选课件

A：供试品在246nm波长处测得的吸收度；
D：供试品的稀释倍数；
：维生素B1片的平均片重（g）；
：称取维生素B1片粉的质量（g）。
精选课件

①稀释倍数；
②标示量；
③制备供试品时，精密量取续滤液。
精选课件
四、讨论及思考题
1、有机碱的氢卤酸盐在用高***酸滴定前，为什么必须加醋酸***溶液？
2、为什么维生素B1原料药用非水滴定法测定，而维生素B1片可以采用紫外分光光度法测定？
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