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阿司匹林的合成及熔点测定.docx

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阿司匹林的合成及熔点测定.docx

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阿司匹林的合成及熔点测定.docx

文档介绍

文档介绍:2013-2014(2)
基础化学开放实验(有机化学)
——阿司匹林的合成及含量测定
姓名\学号:
专业班级:
指导老师:赵超 王凤艳
目录
摘要.........验结果
合成产物为:白色片状晶体
质量:
产率计算:
阿司匹林理论产量:m=*4/=
产率=真实产量/理论产量==%

实验仪器和试剂
实验仪器:酸式滴定管、移液管、吸尔球,锥形瓶、铁架台、称量瓶、电子天平、分析天平、
实验试剂:酚酞、NaOH标准滴定液()、HCl标准滴定液()、阿司匹林粗产品
实验步骤
用减量法分别取两组粗产品于锥形瓶中, ,分别向两锥形瓶中加入20mlNaOH滴定液,轻摇锥形瓶10min使粗产品充分溶解,分别滴加3滴酚酞溶液变成粉红色,摇匀后开始滴定,滴定过程中不断摇动锥形瓶,当溶液颜色变浅时缓慢滴加,至溶液由粉红色变无色(30s内不变色)停止滴加。分别记录两锥形瓶消耗HCl滴定液的体积V1 .V2
实验结果及数据处理
编号
1
2
粗品质量/g


NaOH溶液体积/ml


消耗HCl溶液体积/ml


数据处理:由(C2V2-C1V1)*=M
第一组数据:(*20*10-3-*10-3*)*=
第二组数据:(*20*10-3 -* 10-3*) *=
第二组数据计算纯度:=%

实验仪器及试剂
仪器:毛细管、提勒管、温度计、铁架台、酒精灯、玻璃管、表面皿、橡皮圈
试剂:甘油、阿司匹林粗产品
实验步骤
:取3根毛细管,分别加入阿司匹林粗产品,让毛细管在玻璃管中以表面皿胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀,密实,高度为2-3mm
,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
:仪器和样品的安装好后,用火加热侧管。要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
:仔细观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录样品的始熔温度和全熔温度。(熔程=全熔温度-始熔温度)
,在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细管。操作同上,升温并记录始熔温度和全熔温度。
实验结果
1
2
3
平均值
始熔(。C)
129
128
128

全熔(。C)
132
130
131
131
小结:。C~131。C
结果与讨论
,产率较低,在含量测定时,在称量粗产品,滴加HCl滴定液的工程中操作不准确,对测量结果造成很大影响。
通过对本此实验的学****和理解,我们也了解到用