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2013-2014(2)
基础化学开放实验〔有机化学〕
——阿司匹林的合成及含量测定
\学号:
专业班级:
指导老师：赵超王凤艳
片状晶体
质量：
产率计算：
阿司匹林理论产量：m=*4/=
实验仪器和试剂
实验仪器：酸式滴定管、移液管、吸尔球，锥形瓶、铁架台、称量瓶、电子天平、分析天平、
实验试剂：酚酞、NaOH标准滴定液〔〕、HCl标准滴定液〔〕、阿司匹林粗产品
实验步骤
用减量法分别取两组粗产品于锥形瓶中，，分别向两锥形瓶中加入20mlNaOH滴定液，轻摇锥形瓶10min使粗产品充分溶解，分别滴加3滴酚酞溶液变成粉红色，摇匀后开始滴定，滴定过程中不断摇动锥形瓶，当溶液颜色变浅时缓慢滴加，至溶液由粉红色变无色〔30s内不变色〕停止滴加。分别记录两锥形瓶消耗HCl滴定液的体积V1 .V2
实验结果及数据处理
编号
1
2
粗品质量/g
NaOH溶液体积/ml
消耗HCl溶液体积/ml
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数据处理：由〔C2V2-C1V1〕
第一组数据：〔*20*10-3-*10-3
第二组数据：(*20*10-3 -* 10-3
第二组数据计算纯度：
实验仪器及试剂
仪器：毛细管、提勒管、温度计、铁架台、酒精灯、玻璃管、外表皿、橡皮圈
试剂：甘油、阿司匹林粗产品
实验步骤
：取3根毛细管，分别加入阿司匹林粗产品，让毛细管在玻璃管中以外表皿胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实，高度为2-3mm
，温度计通过开口塞插入其中，水银球位于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
：仪器和样品的安装好后，用火加热侧管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越缓慢。
：仔细观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录样品的始熔温度和全熔温度。〔熔程=全熔温度-始熔温度〕
，在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细管。操作同上，升温并记录始熔温度和全熔温度。
实验结果
1
2
3
平均值
始熔〔。C〕
129
128
128
全熔〔。C〕
132
130
131
131
小结：阿司匹林粗产品的熔点。C~131。C
结果与讨论
我们组合成的阿司匹林粗产品产量为，产率较低，在含量测定时，在称量粗产品，滴加HCl滴定液的工程中操作不准确，对测量结果造成很大影响。
通过对本此实验的学****和理解，我们也了解到用浓硫酸催化合成阿司匹林的方法有许多不足之处，其中步骤较多，中间会造成产品流失，滴加浓硫酸的多少也会影响产量，降低产率，而且本实验耗时长，比较繁琐。为此我们通过查阅还了解了其他的一些方法，比方微波辐射合成阿司匹林的方法就可防止本次试验的很多误差。
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实验让我们了解了羧酸酯制备的原理和方法，初步学会了用酸作催化剂来合成阿司匹林的方法