文档介绍：Q/—2001
Q/—2001
1

宁远精细化工有限责任公司发布
2003-09-15实施
2003-09-01发布
高纯硬脂酸钙
High purity启电炉，在预期熔点前10℃可快速升温，然后每分钟升温1℃，接近熔点时，℃，当样品完全熔化并透明时，记录其主温度计的最低温度及辅助温度计的温度。按同样步骤做平行试验。
计算
水银柱露出液面部分的校正值△t1按下式计算：
△t1 = (t-t1) ……………………………………….. (1)
式中：
h——硅油外表以上温度计水银柱高度，℃；
t——主温度计的读数，℃；
t1——辅助温度计读数，℃；
样品熔点T按下式计算：
T = t + △t1 + △t2 ……………………………………….…(2)
式中：
t ——主温度计的读数，℃；
△t1—— 露出液面部分水银柱校正值，℃；
△t2——本身的温度计校正值，℃；
计算至小数点后两位。
精密度
℃，取平均值为测定结果。
钙含量的测定

Q/ —2003
Q/ — 2003
4
7
仪器与试剂
瓷蒸发皿: 100ml。
锥形瓶: 250ml。
容量瓶: 250ml。
EDTA标准溶液：。
***：1:1〔v/v〕水溶液。
钙指示剂：
***化钠〔分析纯〕，磨细混匀。
氢氧化钠溶液：2mol/L
将8g氢氧化钠溶于100ml新鲜蒸馏水中，盛在聚乙烯瓶中，防止空气中的二氧化碳的污染。
操作步骤
称取3g试样，，放入蒸发皿中，在电炉上加热至不冒烟，移入高温炉中，于800℃灼烧至呈白色，取出冷却，加10ml 1:1***，在电炉上加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250ml容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿3次转入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，混匀，用移液管移取25ml试样溶液，置于250ml锥形瓶中，加6ml氢氧化钠溶液，，加50ml蒸馏水， EDTA溶液滴定，充分摇匀，滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，整个滴定过程应在5分钟内完成，记录所用标准溶液的体积。按同样步骤做平行试验。
计算
钙含量%〔X1〕按下式计算：
X1 = VEDTA/G ……………………………………〔3〕
式中：
CEDTA——EDTA标准溶液浓度；
V——耗用EDTA体积，ml；
G——样品重量，g。
精密度
%，取平均值为测定结果。
游离酸的测定
仪器与试剂
微量滴定管：2或5ml, 。
锥形瓶：500ml。
乙醇：分析纯。
***：分析