文档介绍：华南师范大学实验报告学生姓名: 学号: 专业:化学教育年级班级: 课程名称: 近代有机分离分析实验时间: 2012 年 11月 14日实验项目: 固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验指导老师:曾志老师实验评分: 【实验目的】 1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理。 2、了解影响分离效果的因素。 3、掌握定性分析与测定。【实验原理】固相微萃取(SPME) 是20 世纪 90 年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层, 外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断, 纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度, 待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后, 靠流动相将其导入色谱柱, 完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。 SPME 的基本原理主要是根据“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相或吸附剂对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成此试样前处理过程。在进样过程中,利用气相色谱进样器的高温, 或液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从纤维头的固定相中解吸下来, 再由仪器进行分析。 SPME 的萃取机制可描述为待测物在介质相和/ 或顶空相及萃取纤维相的分配平衡过程,在一定条件下达动态平衡时,涂层吸附的待测物的量与样品中的浓度成正比,以此作为定量分析的依据。【实验仪器与试剂】仪器: 气相色谱仪;全自动空气泵;氮气发生器;氢气发生器; SPB-5 毛细管柱30m× mm × μ m,微量注射器;容量瓶;毛细管色谱柱;固相微萃取装置;水浴锅。试剂: 乙醇,正丁醇,乙醇和正丁醇的混合液【实验步骤】 1、样品及标准溶液的配置:实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液 2 、开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器,氢气发生器,排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器,最后打开电脑上的工作站。 3、色谱分离条件的设置。柱箱温度:40℃,进样器温度:150 ℃,检测器温度:250℃。分流比:100 。尾吹流 mL/min ,氢气流量 30 mL /min ,空气流量 300 mL /min 。 4 、选择“数据采集”—“下载仪器常数”,待柱箱、 FID 的温度达到设定温度,依次打开氢气,打开火焰,等 GC 状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”, 再点击“样品记录”,保存路径和文件名。 5、点击“开始”,用微量注射器进样,之后按下面板的 START ,拔出针。依次进样:乙醇标准溶液,正丁醇标准溶液。用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。 6、将图表复制到 WORD 文档,打印出来,观察记录的各峰保留时间,确定各个峰的归属,从而达到定性的目的。 7、关机。【实验结果】正丁醇 min